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食品中甲醛殘留的檢測方法

文檔作者：張榮　尹予希文檔來源：烏海市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2022年02月14日
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Feb 2015 CHINA FOOD SAFETY 99
分析與檢測
1 前言
甲醛（CHCO），又稱蟻醛，無色、
有特殊的刺激氣味的氣體。易溶于水
和乙醇。甲醛水溶液(35% ～ 40%)
叫做福爾馬林，是有刺激氣味的無色
液，是常用的組織防腐劑（如動物尸
體標(biāo)本的浸泡）和消毒劑[1]，甲醛應(yīng)
用廣泛，在工業(yè)上常被用來合成樹脂、
塑料和橡膠等；在紡織品制造業(yè)中，
常被用作反應(yīng)劑；在農(nóng)業(yè)上，常用作
熏蒸劑和殺菌劑[2]。
甲醛對人的神經(jīng)系統(tǒng)、肝臟和肺
可產(chǎn)生損害，對皮膚和黏膜有強(qiáng)烈的
刺激作用［3］，是一種原生質(zhì)毒物。甲
醛是有毒物。工業(yè)福爾馬林液含有甲
醛，可導(dǎo)致失明[5]。長期接觸低濃度甲
醛，可引起免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、呼
吸系統(tǒng)和肝臟的損害[5]。而經(jīng)由大量
的研究實(shí)驗(yàn)表明，成人服用福爾馬林
10-20 mL 便會急性中毒致死。當(dāng)甲醛
與氨基酸、蛋白質(zhì)結(jié)合后，可使蛋白
質(zhì)變性，嚴(yán)重干擾人體細(xì)胞的正常代
謝[5]。甲醛已被世衛(wèi)組織確定為致癌、
致畸物和公認(rèn)的變態(tài)反應(yīng)源［6］，是公
認(rèn)的過敏源，也是可能的強(qiáng)致突變物
［3-4］。GB2760-2011s《食品安全國家
標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定，嚴(yán)
禁將甲醛及其化合物用作食品添加劑。
但甲醛有保鮮、防腐及殺菌作用，
且價格低廉，因而一些不法商販將其
用于食品的保鮮、防腐。如在水發(fā)產(chǎn)
品等食品中違法添加甲醛，用以改善
水產(chǎn)品的感官、延長保質(zhì)期。因此，
準(zhǔn)確、快捷檢測甲醛殘留量非常重要。
本文對食品中甲醛殘留的檢測方
法進(jìn)行了綜述。在檢測過程中，可根
據(jù)不同條件選擇合適的分析方法，為
將來開發(fā)更方便、快捷的甲醛殘留檢
測方法提供依據(jù)。
2 食品中甲醛殘留量的檢測方
法
目前，食品中甲醛殘留量的檢測
方法大致有五類，即色譜法、分光光
度法、熒光法、催化動力學(xué)法、電化
學(xué)法。其中色譜法最為常用。
2.1 色譜法
該方法廣泛應(yīng)用于食品、藥品和
農(nóng)產(chǎn)品領(lǐng)域，具有快速、高效、檢測
靈敏、等特點(diǎn)，可用來分離復(fù)雜化合物。
2.1.1 氣相色譜法
主要有直接法、衍生氣相色譜法
[2,4- 硝基苯肼法和巰基乙胺法][7] 兩
種方法。
直接測定法快速、簡單且直接，
避免了過去分析中的多種缺點(diǎn)，但該
法不適用低濃度甲醛的測定只適用于
濃度較高的樣品。對于低濃度甲醛測
定多采用2,4- 硝基苯肼柱前衍生法，
該法靈敏高、準(zhǔn)確度好。
衍生氣相色譜法具有較好的選擇
性，無機(jī)離子和部分有機(jī)物均不會產(chǎn)
生干擾。甲醛與衍生劑的反應(yīng)物和乙
醛與衍生劑的反應(yīng)物在色譜柱上能很
好分離，不會干擾測定。在分析過程
中可采用GC-NPD,GC-FID,GC-ECD 和
GC-MS 等不同的檢測儀器進(jìn)行測定，
以滿足不同實(shí)驗(yàn)室的需求[8]。
2.1.2 液相色譜法
該法測定原理為2,4- 二硝基苯肼
與甲醛反應(yīng)，生成衍生化產(chǎn)物2,4- 二
硝基苯腙，后用有機(jī)溶劑萃取富集，
在一定溫度下蒸發(fā)、濃縮，再用甲醇
或乙腈溶解，最后進(jìn)行色譜測定。經(jīng)
試驗(yàn)將糧食制品中甲醛經(jīng)60℃水浴提
取衍生后，經(jīng)由石油醚萃取凈化，采
用C18 柱分離，流動相為甲醇和0.01
moL/L 乙酸銨溶液（PH 值4.0，體積
比為80:20，DAD 檢測，檢出限為0.01
mg/g［9］。該方法操作簡便、靈敏度高、
重現(xiàn)性好。
2.1.3 離子色譜法
此方法的特點(diǎn)是不需蒸餾處理，
不受其他物質(zhì)的干擾。方法是在堿性
介質(zhì)的條件下向甲醛中加雙氧水，在
常溫條件下使其氧化成甲酸，通過抑
制離子色譜柱，用KOH 作為淋洗液測
定甲酸根離子的含量。
2.1.4 氣——質(zhì)聯(lián)用法
楊柳等人利用氣相色譜——質(zhì)譜
聯(lián)用技術(shù)檢測水發(fā)食品中甲醛，用分
子離子m/z 片離子m/z63 和79 作
為選擇離子用于定性定量分析，比單
用氣相色譜檢測方法更為靈敏、準(zhǔn)確
［10］。常用的色譜法有高效液相色譜法
(HPLC) 和氣相色譜法(GC)。
2,4- 二硝基苯肼柱前衍生法多用
于對低濃度甲醛的測定。甲醛在酸性
條件下與2,4- 二硝基苯肼經(jīng)60℃水
浴衍生化生成2,4- 二硝基苯，再經(jīng)由
二氯甲烷反復(fù)分離提取，無水硫酸鈉
脫水，水浴蒸干，甲醇除殘渣等過程
后進(jìn)行色譜分析，根據(jù)保留時間定性，
峰面積定量[11-12]。
2.2 分光光度法
基本原理是用甲醛與某種顯色試
劑反應(yīng)，生成在一定波長下具有最大
吸收性且符合朗伯——比爾定律的特
定物質(zhì)，后依據(jù)測定的吸光度值計算
食品中甲醛殘留的檢測方法
張　榮　尹予希 烏海市食品藥品檢驗(yàn)檢測中心
摘　要：甲醛是一種致癌和致畸物質(zhì)，我國規(guī)定食品中禁止加入甲醛。但由于其價格低廉，一些不法商販在食品中以
及農(nóng)副產(chǎn)品加入甲醛或能釋放甲醛的吊白塊等物質(zhì)，用以改善外觀。因此，食品甲醛殘留量檢測的研究對保障食品安全意
義重大。本文對多種食品甲醛檢測方法進(jìn)行了綜述，供食品安全監(jiān)督中相關(guān)工作人員更加便捷高效的檢測甲醛提供參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞：甲醛；甲醛殘留；食品；檢測方法
100 食品安全導(dǎo)刊 2015年2月
Technology
科技
分析與檢測
甲醛的含量。根據(jù)顯色劑的不同，主
要有乙酰丙酮法、變色酸法、間苯三
酚法。
2.2.1 乙酰丙酮法
乙酰丙酮法是在過量銨鹽存在下，
甲醛與乙酰丙酮通過45 ～ 60℃水浴
30min 反應(yīng)生成黃色化合物，后比色定
量。該法用蒸餾法前處理樣品，用3,5-
二乙?；?1,4 二氧二甲基吡啶作為顯
色物質(zhì)；其特點(diǎn)是操作簡單，但需要
高溫、強(qiáng)酸，且反應(yīng)時間長，受本底
中醛類影響較大，不能簡單應(yīng)用于自
動分析系統(tǒng)中；適用于水發(fā)產(chǎn)品以及
米、面、菌菇中甲醛的測定。
2.2.2 變色酸法
此法靈敏度高，檢出限為0．1 mg
／ L，比色液穩(wěn)定。用水蒸氣蒸餾法前
處理樣品，用1,8- 二羥基萘-3,6-
二磺酸作為顯色劑；在浴沸水后生成
紫紅色化合物，進(jìn)行比色。但酚類和
其添加劑離子共存會存在干擾，顧此
法在測定甲醛含量較高的樣品的時候
并不適用。甲醛量高的溶液遇酸極易
產(chǎn)生聚合物，所以須在濃硫酸介質(zhì)作
用下進(jìn)行該反應(yīng)，操作較繁瑣，故本
法多用于方法研究。
2.2.3 間苯三酚法
指利用在堿性條件下，甲醛與間
苯三酚會發(fā)生縮合反應(yīng)并生成橘紅色
化合物的特性，比色定量檢測甲醛含
量的方法。此法干擾物影響小、操作
簡便，檢出限為0．1 mg ／ L。但生
成物顏色不穩(wěn)定，測定結(jié)果偏差較大，
所以只適用于定性分析。多用于水發(fā)
食品中對甲醛的測定。
2.2.4 其他方法
近些年來，人們不斷改進(jìn)各種分
光光度法，通過結(jié)合先進(jìn)技術(shù)，提高
其準(zhǔn)確度、靈敏度，使之更方便、快
捷、實(shí)用。例如催化熒光法[13]、催化
動力學(xué)分光光度法、魯米諾化學(xué)發(fā)光
法、流動注射熒光法等等。催化動力
學(xué)分光光度法與傳統(tǒng)分光光度法相比，
靈敏、快速、準(zhǔn)確、選擇性好且體系
結(jié)構(gòu)簡單。熒光分析法靈敏度最高。
魯米諾化學(xué)發(fā)光法靈敏度稍遜于前者，
但操作簡便，重現(xiàn)性較好。將流動注
射分析法與分光光度法結(jié)合可使操作
更加簡單且自動化[14]。
3 結(jié)語
綜上所述，目前食品中甲醛殘留
的檢測方法很多，且各有利弊。總體
來說，分光光度法具有操作快捷、設(shè)
備簡單等優(yōu)點(diǎn)，但易受食品中復(fù)雜基
質(zhì)的干擾。高效液相色譜儀和氣相色
譜儀分析方法則比較好的消除復(fù)雜基
質(zhì)的干擾，提高了檢測的靈敏度、準(zhǔn)
確度。因此，在檢測不同食品中甲醛
殘留含量時需綜合考慮樣品的本底值、
干擾成分、儀器設(shè)備、分析要求等因
素，依據(jù)不同檢測方法的特性進(jìn)行分
析比較，選擇出一種相對簡便、適用、
靈敏的檢測方法。
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