導(dǎo)航：安全管理網(wǎng)>> 安全論文>> 環(huán)境保護(hù)論文>>正文

離子色譜法測定工業(yè)廢水中醋酸

文檔作者：馬麗劉蕊文檔來源：黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年07月31日
下載地址：點(diǎn)擊這里	文件大?。?591.90 KB 共2頁	文檔格式： PDF	下載點(diǎn)數(shù)： 1 點(diǎn)（VIP免費(fèi)）

全屏查看

內(nèi)容預(yù)覽 [文件共2頁]

本文件共2頁，如需編輯使用，請下載。

注：預(yù)覽效果可能會(huì)出現(xiàn)部分文字亂碼（如口口口）、內(nèi)容顯示不全等問題，下載是正常的。

	文件大?。?91.90 KB 共2頁文件格式：PDF 下載點(diǎn)數(shù)：1 點(diǎn)（VIP會(huì)員免費(fèi)）

上一篇：螺旋板式換熱器在回收淋浴廢水廢熱中的應(yīng)用

文本預(yù)覽

僅提取頁面文字內(nèi)容，供快速閱讀使用。

離子色譜法測定工業(yè)廢水中醋酸
馬麗劉蕊
(黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站黑龍江哈爾濱150056)
摘要用離子色譜法測2_-y--,&amp;amp;廢水中醋酸，醋酸檢出限為0．01mg／L，方法簡便快速，準(zhǔn)確度高。對實(shí)際廢水樣品進(jìn)行分析，
醋酸的加標(biāo)回收率為94．O％～103．5％，
關(guān)鍵詞離子色譜法工業(yè)廢水醋酸
中圖分類號：X703 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672—9064(2016)01—079—02
醋酸也叫乙酸．是1種有機(jī)一元酸．為食醋主要成分。醋
酸是大宗化工產(chǎn)品．是最重要的有機(jī)酸之一．主要用于生產(chǎn)
乙酸乙烯、乙酐、乙酸酯和乙酸纖維素等。在食品工業(yè)中用作
酸化劑．增香劑和香料。醋酸易溶于水，對環(huán)境有危害．可對
水體造成污染。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道．水中醋酸的測定一般采用氣相
色譜法、高效液相色譜法等．但方法前處理復(fù)雜且儀器成本
高?。本文利用離子色譜電導(dǎo)檢測法檢測工業(yè)廢水中醋酸．
方法簡單、靈敏、抗干擾能力強(qiáng)．完全能滿足廢水分析要求。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1儀器和試劑
DionexlCS一900型離子色譜儀，附帶電導(dǎo)檢測器：艾科浦
純化水機(jī)；優(yōu)級純NaHC03和Na2C03；1000mg／L醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶
液(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技有限公司)；本實(shí)驗(yàn)所用溶液均用電阻
率為18．3mn．cm超純水配制．
1．2色譜條件
IonPac AS23分離柱；AG23保護(hù)柱；ASRS300—4自動(dòng)再
生抑制器：淋洗液為4．5mmol的Na2CO，和0．8mmol的NaH．
C03混合溶液；流速I．0mL／min；抑制電流25mA；進(jìn)樣量為
101山L。
1．3樣品處理
樣品、吸收液、淋洗液均用045“m微孔濾膜過濾，分析前
置于冰箱冷藏室中保存?zhèn)溆?，工業(yè)廢水中醋酸濃度較高時(shí)．必
須稀釋后測定[2]。用水稀釋樣品．出現(xiàn)一個(gè)很大的水的負(fù)峰．影
響醋酸的定量分析。本文采用加入淋洗液儲(chǔ)備液．使樣品稀釋
后Na2C0，和NaHCO、溶液濃度與淋洗液濃度保持一致。
2結(jié)果與討論
2．1標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限
用移液管移取10mLl000mg／L醋酸標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL
容量瓶．用超純水定容于標(biāo)線配成100mg／L醋酸中間溶液。
從標(biāo)準(zhǔn)中間液移取0．00。0．50，1．00，3．00，5．00，10．0mL用超
純水定容于100mL容量瓶配成系列標(biāo)準(zhǔn)液．醋酸標(biāo)準(zhǔn)使用
液的濃度為0．00，0．50，1．00，3．00，5．00，10．0mg／L。標(biāo)準(zhǔn)使用
液經(jīng)1．3步驟預(yù)處理后．注入到離子色譜儀中測定．以醋酸
濃度對色譜峰高響應(yīng)值進(jìn)行線性回歸．醋酸回歸方程為Y=
0．0417x+0．02，r=0．9993。
按照樣品分析的全部步驟．連續(xù)分析7個(gè)低濃度樣品，
計(jì)算測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SD為0．0038mg／L。由方法檢出限
MDL=SD．t(n一1。0．99)來計(jì)算，式中t(n一1，0．99)為置信度
99％、自由度為6時(shí)的t值為3．143．SD表示7次平行測定的
標(biāo)準(zhǔn)偏差【3]，結(jié)果表明，醋酸的檢出限為0．01mg／L。
2．2實(shí)驗(yàn)條件的選擇
要準(zhǔn)確分析水中醋酸的濃度．選擇合適的分離柱子至關(guān)
重要。本文選用對醋酸有較高的靈敏度、較低檢出限的Ion．
Pac AS23陰離子分析柱，該柱是一款碳酸鹽體系、高容量陰
離子交換色譜柱．適用于分析無機(jī)陰離子和鹵氧化物。分析
低濃度樣品時(shí)，淋洗液流速慢，檢出靈敏度高，分離效果好，
但分析時(shí)間較長：淋洗液流速快．分析時(shí)間短，但檢出靈敏度
低，分離效果不好。因此本文選用淋洗液流速為1．OmlJmin，
測定醋酸時(shí)各離子分析效果較好。
2．3實(shí)際水樣的測定
對于實(shí)際的醋酸生產(chǎn)廢水．醋酸含量一般遠(yuǎn)高于常規(guī)無
機(jī)陰離子和其他有機(jī)陰離子．在經(jīng)過幾百甚至上千倍的稀釋
后進(jìn)行分析，醋酸的測定不會(huì)受到其它陰離子干擾．色譜圖
見圖1。
圖1醋酸禹子色譜圖
2．4精密度
取2．OOmg／L醋酸標(biāo)準(zhǔn)液重復(fù)進(jìn)樣7次．對樣品進(jìn)行精
密度的測定．由表1可見醋酸相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3．12％．方法
重現(xiàn)性較好，符合分析測試質(zhì)量控制要求。
表1精密度試驗(yàn)
項(xiàng)目醋酸
測定值
平均值
RSD／％
2．5加標(biāo)回收率試驗(yàn)
準(zhǔn)確取2份去離子水和2份稀釋后化工廢水樣品．添加
醋酸貯備液配置加標(biāo)溶液．樣品和加標(biāo)液經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)離子
色譜分析，測得醋酸加標(biāo)回收率為94．0％一103．5％。見表2。
作者簡介：-5麗(1974．-．)，女．本科學(xué)歷，黑龍江省環(huán)境監(jiān)測中心站高級工程師，從事環(huán)境監(jiān)測工作。
201aN0．1．o
(下轉(zhuǎn)第82頁)
l 踮 I ∞ l 9 、
卯鴝他
l
l
3
瞄 J 舛 2 ∞
萬方數(shù)據(jù)
污水中大塊的懸浮或漂浮的固體污染物．可以保護(hù)提升泵和
減少后續(xù)單元的負(fù)荷壓力。污水經(jīng)過格柵后流入調(diào)節(jié)池．
(2)調(diào)節(jié)池。其作用是調(diào)節(jié)水量和均化水質(zhì)．使污水能夠
比較均勻地進(jìn)入后續(xù)處理單元．同時(shí)提高整個(gè)系統(tǒng)的抗沖擊
性能并減小后續(xù)處理單元的設(shè)計(jì)規(guī)模。調(diào)節(jié)池中設(shè)有曝氣
管，通過風(fēng)機(jī)向調(diào)節(jié)池內(nèi)鼓送空氣．避免污物沉淀。調(diào)節(jié)池設(shè)
有水泵．定期回流攪拌．既防止污泥沉積又能起到均化水質(zhì)
的作用。調(diào)節(jié)池后部設(shè)水解酸化段．利用細(xì)菌在厭氧條件下
短時(shí)間內(nèi)的水解酸化反應(yīng)．降解污水中大分子有機(jī)物．以利
于細(xì)菌好氧分解．
(3)生物處理(生物接觸氧化池)。生物處理是處理流程
中最重要的部分。大量有機(jī)物在這里被細(xì)菌好氧降解。微生
物主要以生物膜的狀態(tài)固著在填料上．同時(shí)又有部分絮體或
碎裂生物膜懸浮于處理水中．對廢水起到凈化作用．池中設(shè)
有曝氣裝置，通過風(fēng)機(jī)向池中輸送空氣．池底曝氣對污水進(jìn)
行充氧．使氧化池內(nèi)污水處于流動(dòng)狀態(tài)．以保證污水與填料
中的微生物進(jìn)行充分接觸．避免生物接觸氧化池中存在污水
與填料接觸不均的缺陷。延長曝氣時(shí)間可以產(chǎn)生硝化作用．
將水中的氨氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽?？梢杂行У娜ヌ嶣OD。
(4)沉淀池。其是去除水中懸浮物的主要單元，本項(xiàng)目沉
淀池選用豎流式沉淀池．主要用于進(jìn)行生物反應(yīng)池泥水混合
液的分離．經(jīng)過一定周期時(shí)間后．通過污水泵將沉淀污泥抽
離。
(5)中間水池主要用于儲(chǔ)存經(jīng)沉淀池流m的污水。中間
水池同時(shí)起到調(diào)節(jié)水質(zhì)水量的作用．可以保證后續(xù)處理的均
勻穩(wěn)定．減小對整個(gè)處理系統(tǒng)的沖擊．使系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定正常。
(6)石英砂過濾器。過濾通過過濾材料將污水中的雜質(zhì)
進(jìn)行分離．是污水處理中的一項(xiàng)重要工藝單元。本項(xiàng)目過濾
濾料采用石英砂，石英砂主要成分是二氧化硅．含有氧化鐵、
粘土和有機(jī)雜質(zhì)。石英砂濾料外觀呈多棱形、球狀，純白色，
硬度大，抗腐蝕性好，密度大，機(jī)械強(qiáng)度高，載污能力線使用
周期長的特點(diǎn)．是化學(xué)水處理的理想材料。
污水從中間水池經(jīng)提升泵輸送至石英砂過濾器．污水從
中間水池流出時(shí)投加混凝劑．混凝劑可以破壞污水中膠體的
穩(wěn)定性．使污水中的膠體和細(xì)小懸浮物聚集成具有可分離性
的絮凝體。污水進(jìn)入過濾器后．可以有效去除污水中的懸浮
物膠體等顆粒雜質(zhì)。經(jīng)過一定周期需要對過濾器進(jìn)行反沖
洗．可以把污染物從濾料層中洗去．保證過濾器的過濾能力，
使系統(tǒng)平穩(wěn)運(yùn)行。
(7)消毒。污水經(jīng)過石英砂過濾器后．水中雜質(zhì)已被大部
分出去．水質(zhì)得到改善，但是水中還含有細(xì)菌、病毒等微生
物。在輸送到再生水池之前，需要進(jìn)行消毒。消毒可以采用物
理或者化學(xué)的方法。本項(xiàng)目消毒采用化學(xué)的方法．通過投加
化學(xué)藥劑進(jìn)行消毒。本項(xiàng)目選用次氯酸鈉作為消毒劑。
(8)安全防護(hù)。保證建筑再生水的正常使用．再生水供水
系統(tǒng)還應(yīng)采用以下防護(hù)措施：①再生水管道嚴(yán)禁與生活給水
系統(tǒng)管道連接，以免誤用和污染生活用水。②為避免誤飲、誤
用．再生水管道上不可設(shè)置供直接使用的水龍頭．當(dāng)裝有取
水接口時(shí)，必須采取嚴(yán)格的防止誤飲、誤用的措施。③為保證
再生水處理系統(tǒng)發(fā)生故障或檢修時(shí)不間斷供水．應(yīng)設(shè)有應(yīng)急
補(bǔ)水設(shè)施。
5 結(jié)論
我國許多城市面臨著嚴(yán)峻的水資源匱乏．小區(qū)生活污水
回用作為一個(gè)切實(shí)可行的緩解水資源和防止污染的辦法．已
經(jīng)逐步為人們所重視。小區(qū)生活污水回用盡管規(guī)模比較小，
且分散．對運(yùn)行管理帶來一定的難度。但由于小區(qū)生活污水
就近處理并回用，水源穩(wěn)定可靠．可減少供水管網(wǎng)的壓力，同
時(shí)也緩解了城市下水管網(wǎng)和污水處理設(shè)施的壓力：且對于水
資源匱乏也有一定的緩解。國內(nèi)外的工程實(shí)踐證明．生活污
水回用具有明顯的社會(huì)效益、環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。小區(qū)生
活污水回用正逐步成為污水處理的一個(gè)重要方向。
參考文獻(xiàn)
1 陳桓．中水利用在城市綠色建筑規(guī)劃中的意義．企業(yè)科技與發(fā)展．
2010
2王明?。馑峄簧锝佑|氧化法處理中藥制藥廢水．廣東化工．
2011
3徐欣．接觸氧化法處理生活污水的實(shí)用性和靈活性．中國科技信息．
2015
4金趙明．小區(qū)生活污水中水回用處理方法．黑龍江科技信息．2012
5林必騰．污水處理及循環(huán)利用具體措施探討．江西建材．2014
。¨¨I-‘。¨¨1．·。¨h??‘I?-’¨¨_一-’¨¨_．·‘?I一_lh_一‘I¨¨一。?II．-¨¨_-r‘¨¨．一‘¨¨．一。¨¨_．一‘¨¨I．-?¨¨一-’II?．·“¨¨．-·。¨¨∥-‘I¨¨-一。¨¨r一?¨¨一’¨¨l一‘㈨∥‘。¨¨1-·’。I II h
(上接第79頁)
表2加標(biāo)回收率試驗(yàn)
3 結(jié)論
氣相色譜法相比，減少了有機(jī)試劑的使用，提高了工作效率。
本方法具有操作簡便快速、靈敏度高、受其他因素干擾小等
優(yōu)點(diǎn)．適用于工業(yè)廢水中醋酸的監(jiān)測。
參考文獻(xiàn)
1 張?jiān)缕迹w磊．填充柱氣相色譜法快速測定發(fā)酵廢水提取物中丙，乙
酸含量．分析試驗(yàn)室．2009．10
2國家環(huán)境保護(hù)總局．水和廢水監(jiān)測分析方法(第4版)．北京：中國環(huán)
境科學(xué)出版社．2002
3 中國人民共和國環(huán)境保護(hù)部．Ⅲ168—2010環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)
本文建立1廣離子色譜法測定化工廢水中醋酸的方法，與制修訂技術(shù)導(dǎo)則
?！?II·。¨¨I一??I??__’㈨_一。?PI·?oI q·一‘h?‘?l-r’?l-一‘’hil-一+。?l_-‘”IIql r’“?l·-?！??∥?’ll-一‘¨¨?一。¨¨I-”‘¨¨I-‘’。IhI-一?！疘IIl-’“?}-一‘。??u‘’?¨一’“?，-一‘’??一?！疘h ii
Ii
Iii
h
Iii ItIi IiIi IIi
(上接第80頁)
煙氣脫硫工藝．運(yùn)行成本較低．雙堿法脫硫運(yùn)行成本約為
350元／t，且對鍋爐及除塵器的運(yùn)行沒有影響。綜合比較分
2016．NO．1
析，循環(huán)流化床鍋爐采用簡易濕法煙氣脫硫工藝要優(yōu)于爐內(nèi)
摻燒石灰石脫硫工藝。

網(wǎng)友評論 more

環(huán)境保護(hù)論文最新內(nèi)容

07-31