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氯氣校正法測定工業(yè)廢水中COD的含量

文檔作者：何任強文檔來源：東莞市環(huán)境監(jiān)測中心站		點擊數(shù)：	更新時間： 2024年07月31日
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上一篇：膜集成技術(shù)在工業(yè)廢水處理中的應(yīng)用

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氯氣校正法測定工業(yè)廢水中CoD的含量
何任強
(東莞市環(huán)境監(jiān)測中心站廣東東莞523000)
摘要根據(jù)實驗，對測定工業(yè)廢水中COD含量的具體步驟進行闡述。由具體測定范圍和檢出限估算結(jié)果證明，氯氣校正
法具有極高的測定準(zhǔn)確度，可以實現(xiàn)工業(yè)水體的監(jiān)測與預(yù)報控制．有一定的應(yīng)用價值。
關(guān)鍵詞工業(yè)廢水測定COD含量
中圖分類號：×703 文獻標(biāo)識碼：B 文章編號：1672—9064(2017)06—D45—02
COD即化學(xué)需氧量。是一種氧的質(zhì)量濃度，其主要是指
當(dāng)重鉻酸鉀氧化的還原物質(zhì)在水中消耗的重鉻酸鉀所對應(yīng)
的氧氣濃度的質(zhì)量。有機污染是水體污染的一種主要形式。
水中富含有機物會造成水體中氧氣的過度消耗．從而造成水
體缺氧，水生物死亡。COD能夠作為一種綜合性指標(biāo)代表水
中的硫化物、亞硝酸鹽、有機物等還原性物質(zhì)，在水體檢測中
非常重要。下面詳細介紹重鉻酸鉀法測定工業(yè)廢水中的一些
重要步驟，以期提升對廢水中COD的檢測準(zhǔn)確度。
1 實驗部分
(1)主要儀器。回流吸收裝置見圖1。還需要的幾種儀器
有：浮子流量計和氮氣流量計、電熱套或電熱板、防爆沸的玻
璃珠以及酸式滴定管。
(2)選用試劑。去離子水和15璣的1，10-鄰菲羅啉指示
劑、10蜀／L硫酸銀一硫酸溶液和2．0824mmol，鄰苯二甲酸氫鉀
標(biāo)準(zhǔn)溶液L以及0．1moⅥ．的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
(3)試驗方式。在250IIlL三角瓶中移取水樣20nfIL，將硫
酸銀一硫酸溶液30ll[1L和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液20lIlL加入其中。
并且要把20InL的硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液加入到吸收
瓶當(dāng)中。然后用水稀釋，根據(jù)圖l把裝置連接好，將氮氣通入
其中。加熱回流2h。
1一插管三角燒瓶；2一冷凝管；3一導(dǎo)出管；
4，5一硅橡膠接管；6一吸收管
圖1回流吸收裝置
不再加熱．使氮
氣流量加大．避免溶
液倒吸。三角瓶中的
溶液冷卻后．可利用
去離子水．對冷凝管
內(nèi)壁進行沖洗。然后在5呲的三角瓶
中轉(zhuǎn)移吸收瓶溶液
和三角瓶溶液。將
1．10一鄰菲羅啉指示
劑加入其中．用硫酸
亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶
液進行滴定．直滴到
紅褐色的終點止。對滴定的消耗體積進行記錄。與此同時進
行試劑空白。
2準(zhǔn)確度和精密度實驗
(1)精密度實驗。在6個250lnL的三角瓶中平行移取某
廢水樣品20ll_lL，重復(fù)進行1(3)步驟，將所消耗硫酸亞鐵銨
的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記錄下來，與此同時進行試劑空白，表
l為具體的計算結(jié)果。
表1 精密度實驗計算結(jié)果
(2)加標(biāo)回收的實驗。在5個250IIlL的三角瓶中移取廢
水樣品20IIlL。分別把1mL、2mL、5mL、10ll[1L、20mL的鄰苯二
甲酸氫鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入其中。重復(fù)進行1(3)的步驟，將所
消耗硫酸亞鐵銨的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積記錄下來．表2為具體
的計算結(jié)果。
表2加標(biāo)回收實驗結(jié)果
加標(biāo)
回收率
／％
3檢出限和測定范圍
根據(jù)某一標(biāo)準(zhǔn)溶液80％的最大吸收穿透容量來估算．這
一方法在不超出3000IIl扎的氯化物水樣測定中適用，根據(jù)
80％鉻酸鉀溶液的最大氧化能力的來估算．這一方法在不超
出800m璣化學(xué)需氧量的水樣測定中適用，假如化學(xué)需氧量
以及水樣氯化物偏低的時候．那么可采用硫酸亞鐵銨和重鉻
酸鉀溶液的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。具體的檢出限以及測定范圍見表
3。
4討論分析
4．1消除氯化物干擾原理
cr2072_+14H++6cl’_+3C12 T+2Cr3++7H20
(下轉(zhuǎn)第47頁)
作者簡介：何任強(1979～)，男，廣東東莞人，環(huán)保工程師，武漢大學(xué)本科畢業(yè)，現(xiàn)就職于東莞市環(huán)境監(jiān)測中心站三分站。
2017．№6．§
僻～～㈣ 一一觸 一一～～ 瓣 麟 樗
萬方數(shù)據(jù)
實際工程應(yīng)用案例。
(5)水力空化法。當(dāng)液體內(nèi)部的局部壓力低于飽和蒸汽
壓時，液體內(nèi)部或者固液交界面會形成由溶解在水中的氣體
以及蒸汽組成的空泡。而空泡的生成、生長和潰滅的過程稱
之為空化。產(chǎn)生空化效應(yīng)時能形成局部高溫(5000K)、高壓
(>150MPa)，促使水分子產(chǎn)生·OH和．H，這些含有未配對電
子的自由基，可直接氧化水溶液中的難生化有機化合物．不
存在二次污染，降解效果較好[5]。國外學(xué)者運用該技術(shù)處理
含偶氮染料若丹明B、五氯苯酚等有毒污染物．國內(nèi)學(xué)者將
其應(yīng)用到處理垃圾滲濾液、酚類廢水中．均取得了一定的成
果。該方法目前尚無實際工程應(yīng)用案例。
3小結(jié)
高濃度難生化有機廢水預(yù)處理的好壞．直接關(guān)系到后續(xù)
的生物處理效果及出水水質(zhì)．只有采取切實可行的預(yù)處理措
施降低廢水的毒性和提高廢水可生化性．才能降低后續(xù)生物
處理的難度，提高處理效果，保證出水水質(zhì)。
Fenton法、類Fenton法、內(nèi)電解法是目前已經(jīng)在實際工
程中應(yīng)用的高濃度難生化有機廢水預(yù)處理方法。
活化過硫酸鹽具有持續(xù)釋放高濃度的氧化自由基(羥基
自由基、激發(fā)態(tài)氧自由基、硫酸根自由基等)并充分發(fā)揮其氧
化性能，在常溫常壓下將廢水中的有機物破環(huán)斷鍵，礦化為
二氧化碳和水，對廢水的溫度和pH值(pH值2—11均可以)
沒有苛刻要求。因此。活化過硫酸鹽法具有著廣闊的應(yīng)用前
景，但是需要進一步研究過硫酸鹽活化方法。
水力空化法處理高濃度難生化有機廢水具有高效、快
速、徹底的優(yōu)點而有著廣闊的應(yīng)用前景。但目前水力空化法
處理能耗高，難以實現(xiàn)大規(guī)模的工業(yè)化應(yīng)用。而且，水力空化
法的反應(yīng)動力學(xué)及有機污染物的降解機理等方面仍有許多
問題需要解決，這些都有待今后做進一步研究。
參考文獻
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(上接第45頁)
表3檢出限及測定范圍
Cl升2Fe她—+2Fe*+2Cl—
Cr如7～14H++6Fe址÷6Fe～2Cp+7H20
4．2方法的符合性
從精密度以及準(zhǔn)確度的實驗結(jié)果看．加標(biāo)回收率保持在
92．8％。102％間，同標(biāo)準(zhǔn)差相比偏差為1．68％?？蓾M足一般檢
測方式對精密度和準(zhǔn)確度的要求。有較寬的測定范圍，并且
容易操作。
4．3方法的特征
(1)硫酸汞是一種劇毒品，購買試劑較為繁瑣被使用，經(jīng)
濟代價高。同時對環(huán)境有一定程度的危害。實驗室被使用的
器皿和廢渣廢液．從本質(zhì)上來講都成為危險廢物．有著較高
的處置成本。
(2)通過利用氯氣校正法對高氯廢水中的化學(xué)需氧量進
行測定時，需要二次滴定，增大了引入的不確定，同時也不能
很好地掌握測定結(jié)果的重現(xiàn)性及準(zhǔn)確性。通過本方法的滴定
只需操作至此，且能保障更為準(zhǔn)確的結(jié)果。
(3)通過用硝酸銀來取代硫酸汞，會有很多白色沉淀形
成。對判定滴定終點產(chǎn)生影響，與此同時還會將很多的硝酸
根離子引入其中。在酸性的環(huán)境下，硝酸根的氧化性很強，能
夠在很大程度上影響到測定的結(jié)果。
5結(jié)束語
在排放工業(yè)污水和治理污水中．檢測COD有非常重要
的意義。因此一定要有效地控制其準(zhǔn)確度。本文所論述的測
定方法有一定應(yīng)用價值。
參考文獻
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