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電感耦合等離子體質譜法測定飲用水中6種痕量重金屬元素

文檔作者：王俊平馬曉星方國臻王碩殷慧玲文檔來源：天津科技大學食品營養(yǎng)與安令教育部重點實驗室天滓科技大學食品工程與生物技術學院		點擊數(shù)：	更新時間： 2025年03月04日
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第30卷，第10N
2 0 1 0年1 0月
光譜學與光譜分析V01．30，No．10，pp2827—2829
Spectroscopy and Spectral Analysis October，2010
電感耦合等離子體質譜法測定飲用水中6種痕量重金屬元素
王俊平，馬曉星，方國臻，王碩。，殷慧玲
天津科技大學食品營養(yǎng)與安令教育部重點實驗室。
天滓科技大學食品工程與生物技術學院。天津300457
摘要采用電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法同時測定飲用水中的鎘、鉻、鉛、鋅、銅、鎳6種元素的含
量。對儀器工作參數(shù)進行了優(yōu)化，選取“Sc，”Ge。¨5In。2”Bi作為測定元素的內(nèi)標元素，有效克服了基體效
應，接u效府及儀器波動所產(chǎn)牛的影響，利用八極桿碰撞／反應池技術，消除多原子離子對待測元索的于擾。
測定元素校準曲線的相關系數(shù)都在0．999 7以卜，各元素的檢出限在0．70～77．0 ng·L1之間，相對標準
偏差(RSD)介于0．47％～1．69％之間。測定標準參考物GBW08607，測定值均在標準值范圍內(nèi)。對4個地區(qū)
的飲用水進行了檢測，樣品加標同收率為92％～108％。該方法具有簡便、快速、準確、穩(wěn)定的特點，可作為
飲用水巾痕量元素檢測的可靠方法。
關鍵詞電感耦合等離子體質游；痕量重金屬兀素；飲用水
中圖分類號：0657．3 文獻標識碼：A DOI：10．3964／j．issn．i000-0593(2010)10—2827—03
引言
飲用水安傘是近年來受到廣泛關注的食品安全問題，一
系列的飲水污染事件說明我1目的飲水還存在許多安令隱患。
重金屬足飲用水常見的污染物，也足飲用水質墻鶯要的檢測
指標[1．2]。目前飲用水中重金屬的困標測定方法足分光光度
法、比色法、原子吸收等方法。這哆方法簡便易行，但這些
方法不能進行多元素的I司時測定，分析周期較長，不能達到
快速測定的目的，且滿足不r超微醴元素的檢測要求[3 5|。
隨著飲水安令標準的不斷提高，對痕量檢測靈敏度、準確性
提出了新的挑戰(zhàn)。
電感耦合等離子體質譜(IcP．MS)分析技術足近十幾年
來發(fā)展最為迅速的無機微量及痕量元素分析技術之一，具備
干擾少、精密度高、線性范圍寬、簡便快速，可多元素I司時
分析等優(yōu)勢，檢H{限一般比ICP-AES低2～3個數(shù)請級，在
無機冗素分析中的應用愈來愈廣泛，在醫(yī)藥類多種微蟥元素
測定、牛物樣晶中微最元素的檢測、地質樣品中微繁元素的
測定中大最引入電感耦合等離子體質譜測定方法。但是電感
耦余等離子體質譜應用于食晶安全檢測方面的研究還較少，
主要集中在對食品包裝材料的金屬離子檢測【6’11|。
本文針對食品安全檢測的特點，研究利用電感耦合等離
子體質譜(ICP．MS)同時測定飲用水中多種葦侖屬元素痕最
殘留的療法，以期為電感耦合等離子體質譜在食品安全檢測
巾的應用提供有益探索，也為飲水中痕量重金屬元素殘留檢
測提供一種快速、使捷、靈敏的新方法。
1材料與方法
1．1儀器
電感耦合等離子體質潛儀(美國Agilent7500cx型)；
Milli-Q超純水儀(美國Millipore公司)。
1．2標準物質與試劑
HN(h為優(yōu)級純試劑；水為超純水(18．2 Mfl)。
標準儲備液：10 mg·L一混合標準溶液(5％HN03介
質)，內(nèi)含Cr，Ni，Cu，Cd，Pb兀素(Agilent，Part#5183-
4688)；1 000 mg·L叫Zn標準溶液(5％HN(h介質)(國家
標準物質中心)，以0．32 mol·L_1 HN()3逐級稀釋備用。
內(nèi)標溶液：由100 mg·L～Se，Ge，In，Bi的混合標準
儲備液稀釋為10 m_g·L 1(5％硝酸介質)(Agilent，Part#
5188—6525)。
調(diào)諧溶液：1弘g·L—Li，Mg，Y，Ce，Tl，Co混合標準
溶液(5％硝酸介質)(Agilent，Part#5185—5959)。
1．3樣品采集及處理
收稿日期：2009—12—06．修訂日期：2010-03-08
基金項目：國家(863計劃)項日(2006AAl02448)資助
作者簡介：王俊平，1969年生，天津科技大學食品營養(yǎng)與安全教育部重點實驗室副教授e-mail：wangjp@tust．edu．cn
*通訊聯(lián)系人e-mail：&amp;amp;wang@tust．edu．cn
萬方數(shù)據(jù)
2828 光譜學與光譜分析第30卷
將采集的不同地Ⅸ水樣用0．32 tool-L_1硝酸酸化處
理，過膜(o．45 tan水系膜)后測定。
2結果與討論
2．I儀器條件的優(yōu)化
通過使用Agilent公司提供的調(diào)諧液在儀器設置的Tune
程序對儀器參數(shù)進行優(yōu)化，優(yōu)化后工作參數(shù)見表l。在此工
作條件下，“，Y和Tl的靈敏度分別不低于3 000，8 000和
4 000，氧化物含營(156CeO+／“oCe+)<1．5％，雙電荷干擾
(70ce2+／140Ce+)<3％。
and data acquiSition parameters
儀器參數(shù)優(yōu)化值儀器參數(shù)優(yōu)化值
RF功率／W 1 500 霧化事溫度／℃ 2．0
采樣深度／mm 8．3 離n愛鏡l／V 2．7
載氣／(I。·min一1)0．88 離子透鏡2／V 一100．5
補償氣／(L·rain～1)0．18 氦氣／(ml，·min 1) 4．5
ICP-MS的質譜干擾可分為同質異位素重疊于擾，雙電
荷離子干擾，多原子和加合物離子重巹下擾，前兩種F擾通
過選擇同位素和采用1：擾校正方程得到消除和校正。實際樣
品中多原子和加合物離子霞疊f擾比其他干擾更為突出，主
要來自于等離子體，樣品本身及溶劑(如Ar，O，C等等離子
體背景分子離子干擾在任何樣品分析中均存在)。許多多原
子離子干擾是由形成的含()和H的多原子離子直接引起的，
0和H由溶液中的水蒸氣解離產(chǎn)生。針對這樣的干擾，通過
儀器上設計的町降溫的霧化室減少進入等離子體中的水蒸氣
的量，能大大減小這些干擾。本實驗操作過程中通過Piltier
半導體保持霧化審的溫度為2℃，減少r質譜千擾的產(chǎn)生。
為r消除基體效應、接u效應和信號漂移，實驗選擇了
Sc，Ge，In，Bi元素為內(nèi)標元素來校iF基體效應和接口效應
塒測定結果的干擾。實驗結果表明，內(nèi)標溶液有效的調(diào)節(jié)了
因榆測時間延長所導致的信號漂移，對測定的Cr，Ni，Cu，
Cd，Pb，Zn元素的基體F擾進行有效補償。在選擇同位素
時，優(yōu)先考慮豐度大，干擾少，檢出限低的同位索，如果存
在質譜干擾，可選擇其他豐度的同位素。綜合考慮以上因
素，本文實驗選用的同位素為Cr53，Ni60，Cu63，CAlll，
pbz08，Z∥。
2．2標準曲線
以0．32 mol·L^1 HN03將Cr，Ni，Cu，CA，Pb混合標
準儲備液逐級稀釋為0，0．01，0．05，0．10，0．50，1．oo弘g·
L～，將Zn標準儲備液逐級稀釋為0，5，lO，50，100，500
“g·L～，在優(yōu)化的儀器條件下，采集空白及標準溶液系列，
由儀器自動繪制標準曲線和確定線性相爻系數(shù)。結果見表2。
2．3方法檢出限
在優(yōu)化的儀器條件下，取10次平行測定試劑窄白溶液
的結果及3次平行測定一定濃度各元素標準溶液的結果，按
(1)式計算方法得檢fl{限。
檢f{{限(rig·L。1)=[3(a／(S—B)]×C (1)
(1)式中，d為試劑空白的標準偏差；S為一定標準各元素標
準溶液的信號強度；c為各元素標準溶液的濃度；B為試劑
空白的信號強度。測定結果表明，各元素檢flj限分別為：Cr：
12．0，Ni：7．0，Cu：6．0，CA：3．0，Pb：0．7，Zn：77．0(ng·
L一1)。
2．4方法的準確性
為了驗證方法的準確性，對水中鎘、鉻、銅、鎳、鉛、鋅
Table 2 Standard calibration and correlation coefficients
1阻bIe 3 Data of GBW08607 national standard reference
material and determination
注：不確定度I{l高純物質純度。高純物質和溶液稱破引入的不確定度合成。
Table 4 Result of the samples and recovery test
注：N．D未檢出
萬方數(shù)據(jù)
第10期光譜學與光譜分析2829
成分分析標準物質(GBW08607)進行9次平行測定，結果見
表3。計算相對標準偏差，標準偏籌均小于2％，誤差在痕量
分析允許范嗣內(nèi)，表明方法精密度良好。
2．5樣品測定
用所建一訌的方法對來自于全國4個地Ⅸ飲用水中的重金
屬元素含量進行-r測定，每個地區(qū)取2份平行樣，一份直接
測定；另一份加入cr，Ni，Cu，CA，Pb混合標準溶液，使其
加標濃度為0．2肛g·L一，再加入Zn標準溶液使J￡加標濃度
為20弘g·L～。按照優(yōu)化的實驗條件進行檢測，各元素回收
率都在92％～108％之間。實驗結果見表4。
3結論
本文建立了飲用水中痕最暈金屬殘留ICP-MS的高靈敏
度檢測方法。該廳法操作簡便，分析速度快，準確度高。為
飲用水中重金屬殘留及其他微黿元素的檢測提供'r一種新的
方法。
參考文獻
[1]HUANG Ming-li，I．I I．i—na，WANG Juan，et al(黃明麗，李麗娜，王娟，等)．Spectroscopy and Spectral Analysis(光譜學與光譜分
析)，2009，29(11)：3141．
[2]LAI Hong-fang，I．IN Cui—wu，MO Li—shu，et al(賴紅芳，林翠梧，莫利書，等)．Journal of Guilin University of Technology(桂林工學院
學報)，2009，29(3)：343．
[3]WANG Ytrping，PANG Yan-hua。I。I Jun，et al(王玉萍，龐艷華，李軍，等)．Food Science(食品科學)，2008，29(1)：231．
[4]HAN Chao，cA()Xuan，YU Jing-jing，et al(韓超，曹煊，余晶晶，等)．Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory(光譜實驗竄)，
2009，26(3)：480．
[5]HU Peng-fei，MA Jing，ZOU Ding，et al(扈鵬毪，馬婧，鄒定，等)．Chinese Pharmaceutical Journal(中國藥學雜志)，2009，44(7)：
548．
[6]I．IU Bin。YANG Bing-yu，F(xiàn)ENG Yu-huai，et al(劉彬，楊丙雨，馮t懷，等)．Precious Metals(貴金屬)，2009，30(4)：63．
[7]PENG Min，RUAN Xiang—yuan。LIU Chuan-sheng(彭敏，阮湘元，劉傳生)．Environmental Study and Monitoring(環(huán)境研究與監(jiān)測)，
2009，22(4)：13．
[8]HUANG Guang-ming，D()U Yin-ping，ZHANG Jing-mei，et al(黃光明，竇銀萍，張靜梅，等)．Rock and Mineral．Analysis(巖礦測試)，
2008，27(1)：25．
[9]WANG Yi—han．CHEN I』(王軼哈。陳麓)．Studies of Trace Elements and Health(微量元素與健康研究)，2008，25(1)：44．
[10]CHENG He-yong，XU Zi—gang，HUANG Xu，et al(程和勇，徐子剛．黃旭，等)．Journal of Zheiiang University·Science Edition(浙
江大學學報·理科版)，2009．36(6)：679．
[11]PENG Rong-fei。HOU Jian-mng，HUANG Cong，et al(彭榮飛，侯建榮，黃聰，等)．Chinese Journal of Health Laboratory Teehnolo—
gY(中國ll生檢驗雜志)，2009，19(11)：2475．
Determination of Six Heavy Metals Elements in Drinking Water by
Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry
WANG Jumping，MA Xiao-xing，F(xiàn)ANG Guo-zhen，WANG Shuo’，YIN Hui—ling
Key Laboratory of Food Nutrition and Safety，Ministry of Education，Tianjin University of Science&amp;amp;Technology，Tianjin
300457，China
Abstract An inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)for determination of the contents of six elements，CA，
Cr。Pb。Zn，Cu and Ni in drinking water has been developed in the present work．The operating parameters were optimized．
“Sc．”Ge。115In and 209Bi were chosen as the internal elements and the effect of matrix，interfaca and fluctuation of instrument
was overcome effectively．Collision／reaction technology was used to eliminate the interference of polyatomic ion．Satisfactory lin—
earity of working curves of six elements was obtained．giving all their correlation coefficients over 0．999 7．The determination
limit of the analytes were in the range of 0．70-77．0 ng·L 1．The RSDwas between 0．47％and 1．69％．GBW08607 was deter—
mined and the result was in the range of the standard．Drinking water of four areas was determined，the recoveries of the sample
were 92％一108％．The method is simple，quick，accurate and stable，and can be USed as a reliable method tO determine trace elr
ments in drinking water．
Keywords ICP-MS；Trace heavy metal elements；Drinking water

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