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離子蓄電池安全性的測試與研究方法

文檔作者：黃海江喻獻國解品瑩文檔來源：中國科學院上海微系統(tǒng)與信息技術研究所能源科學與技術研究室		點擊數：	更新時間： 2021年07月12日
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電源技術
鋰離子蓄電池安全性的測試與研究方法
黃海江,喻獻國,解品瑩
(中國科學院上海微系統(tǒng)與信息技術研究所能源科學與技術研究室,上海200050
摘要:鋰離子蓄電池的安全性一直受到人們關注,現在仍然是研究熱點。文章綜述了鋰離子蓄電池安全性的測試方法,
包括測試標準、測試內容的實質以及對安全性的研究方法,如ARC(加速量熱)、DSC(差分熱掃描)、TGA(熱量分析)
XRD(X射線行射)等,以及這些方法在研究材料熱穩(wěn)定性方面的應用。
關鍵詞:鋰離子蓄電池;安全性;安全測試;熱穩(wěn)定性
中圖分類號:TM912.9文獻標識碼:A文章編號:1002-087X(200501-0052-05
 Testing and investigating method for the safety of lithium-ion
 rechargeable batteries
 HUANG Hai-jiang. YU Xian-guo. XIE Jing-ying
 (Energy Science and Technology Laboratory, Shanghai Institute of Microsystem Information Technology, Chinese Academy of Sciences,
 Shanghai 200050,China)
 Abstract: The safety of lithium-ion rechargeable batteries has been much concerned for many years, especially nowadays. This
 paper summarizes the testing methods including safety standard, essential and evaluation also the investigating methods such
 as ARC, DSC.TGA. XRD. Applications of these methods are introduced in the thermal stability of battery materials including
 cathodes, anodes, and components.
 Key words: lithium-ion rechargeable battery; safety; safety tests; thermal stability
鋰離子蓄電池與其他蓄電池相比具有優(yōu)良的比能量,因此ARC、DSC、TGA、XRD方法等包括這些方法在研究材料熱穩(wěn)
日益受到人們的青睞,近年來在蜂窩移動電話等方面獲得了廣定性方面的應用
泛應用。但是因為可能存在著金屬鋰的析出以及體系使用有1鋰離子蓄電池安全性測試方法和實質
機電解液,更大電池的安全性和熱失控問題倍受關注。
性能良好的電池,除了應具有一定的性能外,如電化學性
的是在誤用或濫用條件下如何保證安全,電池在濫用時由于電能倍率特性、循環(huán)性、溫度特性等還應當保證在使用及擱置
鋰離子蓄電池在正常使用條件下通常是安全的,人們關注
期間對人、儀器裝備沒有傷害。目前,國內外權威組織相繼制訂
池內一些物質發(fā)生放熱反應產生大量的熱,不能及時擴散進而了各種鋰離子蓄電池的安全測試標準,具體有:
導致熱失控。熱失控會使電池發(fā)生毀壞,如猛烈的泄氣、破裂并
(1)《家用與商用電池調查概要》即SU-2054標準,由Un
伴隨著著火,因此電池必須在限定的條件下工作,即有限的使
 derwriters Laboratories1993年制訂;
用溫度范圍、充放電倍率、充放電終止電壓等。
(2)《鋰電池安全標準》,即UL1642標準,由 Underwriters
鋰離子蓄電池在單個使用時,配合防過充、過放、過流裝 Laboratories 191995年制訂第三版
置,安全性可以得到保證;但是對于組合使用時情況變得比較
(3)《二次鋰電池安全性評價指南》,即JBA標準,由Japan
復雜,尤其表現在充電的復雜性對單體電池,充電或放電時 attery Association 19199年制訂;
必須確保不能過充或過放,尤其應當避免過充,因為過充會使
(4)蜂窩電話用鋰離子蓄電池總規(guī)范》(GB/T18287
正極脫出更多的鋰從而在負極上析出金屬鋰生成鉀枝晶,這是2000)
很顯然的安全因素。脫鋰的正極發(fā)生相變嚴重影響嵌鋰能力
(5)《鋰離子蓄電池組通用規(guī)范》(GB47-202)
從而降低容量和循環(huán)性。
其他還有IEC標準、軍用標準、空間及航空標準。國內外電
本文綜述了關于鋰離子蓄電池安全性的測試方法,包括測池制造商根據實際都制訂了相關的企業(yè)標準,有的甚至制訂了
試標準、測試內容的實質等,以及對安全性的研究方法,如更為苛刻的指標以確保產品的安全性
收稿日期:204-02-0
通用的安全測試項目一般分為四類:
作者簡介:黃海江(1966),男,黑龍江省人,工程師,博士生,主
a電學:過充、過放、外部短路、強制放電
要研究向為鋰離子蓄電池及相關材料
b機械:跌落、沖擊、釘刺、擠壓、振動加速
 Biography: HUANG Hai-jiang( 1966-).male. candidate for Ph D.
c熱:焚燒、沙浴、熱板熱沖擊、油浴、微波加熱
ol29no.152a2005
 1994-2007 China Academic Journal Electronic publishing house.  all rights reserved. http://www.cnki.net
電源技術
綜
述
d環(huán)境:減壓、浸沒、高度、抗菌性。
隔膜遮斷、隔膜熔解、正負極內部短路、集流體與粘結劑反應從
不同測試標準中各測試項目基本相同,只是根據電池使用而發(fā)生熔解,過程中產生大量的熱從而導致電池不安全新電
場合的不同略有差別。如《鋰離子蓄電池組通用規(guī)范》對單體池與經過循環(huán)的電池過充性能會有差別。如果電池通過該項測
電池及電池組分別做了規(guī)定,尤其增加了苛刻的槍擊項目,力試,說明電池中的化學(含電解液的設計、材料的選擇、正負極
丁刺測試主要是為了模擬電池內部短路的電池的容量比例等)設計以及結構設計合理。但是應當注意,即使
行為;過充電測試則是模擬當充電器出現故障時的電池行為;電池通過了過充測試,電池的性能也會受到嚴重影響,尤其是
高度與減壓是模擬空氣傳導特殊環(huán)境下的電池行為等?？傊?電池壽命明顯降低。
以上所述的安全測試方法及其他測試方法如外短路、擠壓、剪1.2熱箱
切、重物沖擊等都是模擬電池在實際使用中的各種情況(包括
用來模擬電池或裝有電池的儀器放在很熱的環(huán)境中的情
電池誤用與濫用)
況下,如放在汽車儀表板上。通常測試電池在130℃、150℃下
所謂的電池不安全主要是由電池的熱失控造成,假設電池的耐力,從室溫開始對烘箱以5℃/min程序升溫到實驗溫度。
發(fā)生諸如內部短路、大電流放電、過充電,電池內部就會產生大在該溫度下,隔膜吸熱進而發(fā)生熔解,不能使正極與負極有效
量的熱,導致體系的溫度增加。當電池體系達到較高溫度時,導隔離導致它們直接接觸。其結果,電池內發(fā)生急劇的反應,產生
致某些分解等反應的發(fā)生,造成電池熱失控加上電解液易燃,很大的發(fā)熱現象。極端的情況下,有破裂、起火的可能性。電池
可能發(fā)生著火甚至爆炸。當產生的熱量不多時,電池內部的溫中所采用隔膜的性能對電池能否通過熱箱實驗起著非常重要
度不高,此時電池處于安全狀態(tài)。熱失控一般用溫度升高來表的作用。
征,如果熱擴散速率高于熱產生速率就不會發(fā)生熱失控,而如
H. Maleki等人用ARC分析商品電池的熱行為,從圖1
果熱產生大于熱擴散就會使熱在電池內部積累,可能出現不安中可見125℃以前電池內部只是發(fā)生小的放熱反應,在熱失控
全事故溫度升高有兩種情況,一種是由于化學反的放熱使之前電池發(fā)生自加熱反應,熱量不斷積累,隔膜先后發(fā)生遮斷、
電池產生自加熱,溫度升高到失控點,如過充電和熱箱;另一種收縮、融化、正負極接觸發(fā)生大面積短路,直至熱失控(開始溫
情況是因為化學反應使局部產生熱量,伴隨著溫度升高使熱傳度167℃),伴隨電池泄漏、起火甚至爆炸?？梢砸姷綗崾Э匕l(fā)
播到電池的其他地方,如內短路。
°
生時溫度急速上升。
人們對商用小容量的鋰離子蓄電池的安全性已經研究得
比較徹底,通過材料的選擇、電池設計、保護線路等可以確保電
池的安全。但是對車用動力電池需要更嚴格與苛刻的濫用測
300
試,在此僅以Shin-kobe電器公司輕車電池濫用測試標準為
250
 Thermel
例,見表1。
200
表shin-kobe電器公司輕車電池用測試標準
1
 Tab.1 Abuse test standard of light vehicle cell by
150
 Shin-Kobe Electric Machinery Co
100
0g
80012001600
 Crushf1a
 100Nail penctralion (T0
圖商品子百電池ARC實驗結果
100130
 Fig. ARC results of commcecial lithum ion batteries
 Oven heat1 soc
10 Drop dowa(10m
可見,不同的安全測試項目反映的是電池不同方面的設計
熱水100電
ae0
和性能,了解了安全測試項目的實質,有助于電池的設計和電
60 High kmperaute chargc6
大電 atge cureal cbhugeCIA
池失效原因的分析。
2鋰離子蓄電池安全性研究方法
2.1常用方法介紹
下面僅對過充電、熱箱兩個測試項目的實質進行深分2.1.1dsc(Difterential scanning calorimetry方法
析
該方法非常簡便地研究反應速率和控制條件下的反應機
1.1過充電
理。它測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系,應
目的是考察當充電器和電流控制回路同時失靈時電池的
用范圍非常廣,特別適合電極材料的研發(fā)、性能檢測與質量控
安全性。一般多用恒流過充電,制式1C和3C,測試過程中在制。它的基本原理是:在程序升溫條件下,測定試樣的熱性能
5V以前正極中的鋰向負極晶格中嵌入或在表面沉積,溫度極
圖2為電池成分的DSC試驗結果,可見掃描速率為10℃
緩慢上升:達到5V以上時,電解液開始分解,溫度開始上升;min時各種物質的熱量與分解溫度的關系。
在達到12V之前,溫度上升很快,可能會先后發(fā)生如下現象:
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 1994-2007 China Academic Journal Electronic publishing  house. all rights  reserved. http: //www.cnki.net
電源技術
綜
述
安全因素從而改善安全性。關于這方面的工作已經很多,有的
描述現象并給出初步解釋,有的用各種分析手段研究正負極材
1000Mn
料的熱行為及各自起的作用。
掃描速10C/min sean rate
j. Yamaki等人用sC研究了不同電解質體系中 LiCoO
的熱穩(wěn)定性,發(fā)現在190℃和290℃有2個放熱峰;嵌鋰石墨
在130℃有溫和的熱產生,140℃有個小放熱峰Ph. h Biensan等
人通過對安全測試失效電池的研究,認為是鋁集流體發(fā)生熔
化而非銅.溫度范圍是T=659≤TR≤T=1083℃。正極
的熱穩(wěn)定性及熱產生依賴于顆粒尺寸和晶體結構
0.1010014018
2.2.1正極材料
60100140180220260300340380
對于 LiCoO22,粒徑越小安全性越差。為了結構的穩(wěn)定性,
圖電池成分的DsC試驗
嵌鋰/脫鋰過程中鋰離子濃度不超過0.55mol。過充電時,
 Fig 2 Simuluted oSC expeameht for cell compener:ts
1-8<0.5,會導致晶體結構不穩(wěn)定,自放電增大;層狀結構的
2.1.2rc( Accelerating rate calorimetry)方法
 LiCoO2轉化、分解成尖晶石結構的CoO4,反應式為:
ARC方法即加速量熱儀,特別適合研究電池及材料從穩(wěn)
 Li&amp;amp; Co0,/3 Co,+(1-8)+/3 O2
定到不穩(wěn)定過渡期的性質,它可以獲得真實的時間、溫度、壓力
因此,導致放電容量減少,并且氧分解、內壓升高、溫度上
數據,靈敏度高,自動化程度高以及操作安全。量熱儀用來提供升,伴隨電解液分解。
熱動力學數據,評估反應體系的潛在危害,有助于了解真實情
用DSC方法測得的不同正極材料放熱反應峰,通過貧鋰
況,在研究鋰離子蓄電池安全性上有很大的優(yōu)勢。
態(tài)比較各自的充電末電壓,表明 LiNiO2在4.1V(對Li電極)
2.1.3紅外熱成像儀
 LiCoo2在4.3(對li電極)時是不穩(wěn)定的;而對于 Liniar
利用物體對紅外線的吸收反映出物體的溫度,用來直觀MzO2,即使在4.7V時反應的動力學仍然很平緩。
地監(jiān)視單體電池或電池組在充放電過程中熱的變化,根據不同
Z. Zhang用C方法研究三種正極物質計量化學中,鋰
顏色對應的溫度范圍清楚地知道電池的熱量變化。圖3為電池含量x越小,會加速物質分解;負極含量x越大,與電解液反
充放電時的紅外熱成像結果。
應會釋放大量的熱。
.r.dahn等tga分析 LiCo22 LiNiO2、LiMn
在受熱過程中氧釋放量,認為為保證鋰離子蓄電池的安全必須
使氧釋放量最小,必須優(yōu)選LiMn2O4作為正極材料。
H. Maleki等用XRD方法對正極材料進行不同溫度的
400
預處理,表明隨著溫度升高,布拉格角增大,(003)間距下降,
說明 LiCoo2的晶體結構發(fā)生了改變,有氧釋放。
50
H.j. Kweon等研究了表面包覆al2O3、MgO的 LiCoo22
300
在充電態(tài)時的熱穩(wěn)定性,該方法極大改進了電池的充放電速
率,具有很好的安全特性
3c
°
R.. Leising等研究了電池在濫用條件下的反應行為,
圖3電池充放電紅外熱成結果
認為當電池以0.5C或以上倍率過充時電池會破裂,證明正極
是熱源
還有TGA( Thermogravimetric analysis)、XRD等方法,這2.2.2負極材料
些方法或獨立使用或相輔相成,能夠方便地研究鋰離子蓄電池
鋰離子蓄電池負極的熱產生依賴于粘結劑的類型與用量、
及其材料的安全性,利用其結果與電池安全性建立聯(lián)系,而活性物質炭的顆粒尺寸、微孔及富鋰程度;SEI膜也對鋰離子
揭示電池安全性的本質
蓄電池的熱穩(wěn)定起一定的作用。Z. Zhang用DSC方法研究表
2.2研究方法的應用
明:負極鋰含量越大,與電解液反應會釋放越多的熱。Phbien
材料的選擇與使用直接影響鋰離子蓄電池的安全性,如正san等人的實驗結果表明:用PVDF粘結的人造石墨放熱反應
極材料的熱穩(wěn)定性(Lio、 LiINiO、 LiMn)、負極材料的熱的DSC曲線出現兩個反應溫度120℃和250℃,分別對應鈍
穩(wěn)定性(人造石墨、天然石墨、石油焦等)、SEI膜(體電解質化層破裂和粘結劑與富鋰碳的反應。通過計算與比較負極比
膜)形成與穩(wěn)定性、電解液及添加劑(成膜添加劑、防過充高功正極聚集更多的能量
率、阻燃劑等)對熱行為的影響等。對上述材料安全性進行清
A. Du Pasquier等用DSC方法研究碳負極的熱行為,對
楚地研究有助于對整個電池安全性進行科學評價。
影響參數進行分析,如鋰嵌入度、循環(huán)次數、比表面積、粘結劑
人們力圖研究清楚不安全行為的化學反應機理以克服不也認為在120~140℃,SE膜轉化為LiCO,嵌鋰碳在300℃
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綜
述
以上與粘結劑反應,兩個反應都強烈的依賴于電極的比表面積自加熱、進入熱失控;采用DS和TGA提供正負極的熱穩(wěn)定
和嵌鋰度。
性,對安全性有了更深刻的認識。他們認為:電池自加熱開始對
2.2.3其他材料
安全
應于SEI膜分解、電解液的分解和電解液與正負極物質反應,
電解液:采用DC方法,對電解液PC: EC DMC(1:電池的熱失控溫度對應于正極材料熱分解的溫度。如下步驟揭
1:3)+LiPF(1mol)進行研究表明,電解液引起熱量變化的示了電池內熱失控的機理:首先SEI膜與電解液在負極上反應
作用與兩個電極相比是很小的。人們合成了比過充添加劑BP具有一個慢的熱分解;其次正極分解并和電解液反應,產生
(Biphenyl)具有更高的氧化電位和長壽命的添加劑環(huán)己基苯和熱足以使電池內部溫度升高到250℃,此時Li和PVDF發(fā)
加氫氧化二苯撐,可以使電池以2C安全充電到10V
生反應
新型電解液阻燃劑MFE(Methyl nonafluobutyl ether)加
目前設為用于蜂窩電話的電池被證明是安全
入EC、DEC共溶劑中,電池通過了釘刺測試,電池內溫度上升的,因為電池設計保證了安全。對于圓柱型電池由于電池內部
緩慢,幾乎不用保護裝置。氟化烷基磷酸鹽作為阻燃電解質具有放于正極端子與電極卷之間的限流裝置,電池過充時當電
也提高了電池安全性。
解液發(fā)生分解、電池溫度迅速上升時,該裝置開始作用并切斷
j.s. Gnanaraj等采用EC、DEC、DMC混合溶劑用ARC電流;而對于方型鋁殼電池內部沒有限流裝置,并且由于鋁比
研究不同電解質溶液在40~350℃的熱穩(wěn)定性,出電解質的較軟、易變形,只能靠電池外部裝置保證安全采用鋁包裝膜制
穩(wěn)定排序:Li(O2cf2cf)2、lipfcf2cf)、lipf、 LiCIO44
作的聚合物電池,盡管電池內部也沒有限流裝置,但是周密的
電池隔膜:鋰離子蓄電池隔膜一般使用多孔性聚稀烴,如設計加上電池外安全裝置使電池更安全,尤其對于蜂窩電話使
PE、PP,單層、多層或復合膜。表2為隔膜材料的遮斷溫度、熔用的情況,這種結構已經在聚合物電池中普及
點膜破裂溫度,不同的制造方法溫度有所不同
車用動力電池系統(tǒng)比較復雜,它是把電池串聯(lián)或并聯(lián)組合
表2隔膜材料的遮斷溫度、熔點、膜破裂溫度
使用,不僅要求電池在容量、內阻、放電平臺等方面匹配一致,
 Tab.2 Shut-down, melting-point and rupture
還要考慮電池組的熱管理,所以都要求外加智能電源管理系
 temperature of polyclefin membrane
統(tǒng)。圖4分別表示EV/HEV電池組。目前,關于電動車電池和混
 Shut dwRupture Melting
 Materia Tempcratum' rerpentures Tempenurere
合動力車電池的設計與研究是一個熱點,尤其安全性、可靠性、
10133
壽命是焦點。
PP156-161
 PP-PE-PP 134-135
165
隔膜的物理性質如厚度、孔隙率等同樣影響安全性,為保
證電池的安全,一般孔隙率低于50%,厚度為20m以上。
DSC測出隔膜的主要溫度效應是聚合物的熔化,為吸熱反應
測得的能量為PP90J/g,PE190J/g,因此不會引起電池熱
穩(wěn)定性的衰退。
鋰離子蓄電池的安全對策之一是隔膜的電流遮斷性。該性
能的實現是通過在較高的溫度下多孔結構的基體聚合物發(fā)生
熔
化,從而導致微孔結構關閉、阻抗迅速增加而使電流不能通
過。遮斷溫度過低,電池很容易失去性能過高則增加電池迅速3結論
產生熱量的危險。因此電池設計時應當考慮隔膜聚合物組成和
鋰離子蓄電池經過近年來的發(fā)展,在移動通訊領域方面的
多孔結構的最佳化,確保電池安全。
應用發(fā)展非常迅速。人們在清楚了安全影響因素基礎上,不斷
如果膜破裂溫度高于遮斷溫度,此時電池溫度繼續(xù)上升
對電池體系、電池材料等進行廣泛的安全性研究,并且使用
隔膜發(fā)生熔化、破壞,導致正負極直接接觸;一般隔膜的遮斷溫arc DSC XRD、dg等手段對安全機理進行研究以及提出
度有一段較寬的過程,對應較長的高阻區(qū),不會發(fā)生膜的破壞,了安全測試標準可以這樣認為用于蜂窩電話的鋰離子蓄電
如PP/PEPP三層復合膜安全性較好。
池因為具備優(yōu)良的設計,加上選用質量上乘的控制器件使電池
對于聚合物鋰離子蓄電池,要實現高容量,其中的一項工在正常范圍內工作足以保證電池是安全的但是關于鋰離子
作是使隔膜薄型化,但是隔膜基材的薄型化必然使聚乙烯視密蓄電池安全性的研究還需進一步深人,如電池在循環(huán)過程中的
度減少。如果視密度降低由于外部短路或過充電等原因,隔膜導致安全性下降以及電池性能衰退失效的機理,高溫儲存性
會熔融、破解,正負極發(fā)生大面積短路進一步使電池內部溫度能差的原因,電池在過充電、過放電時的熱效應規(guī)律等,這些研
升高,導致熱失控。因此,隔膜材料的薄型化應在確保電池安全究將對鋰離子動力電池體系的安全性研究有所啟迪
的基礎上
2.2.4電池
參考文獻:
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