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三嗪阻燃劑阻燃聚丙烯性能研究

文檔作者：丁志超張寧史肖然鄭亞平石昌玉黃兆閣文檔來(lái)源： 1．青島科技大學(xué) 2．青島方達(dá)化工有限公司，		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2022年12月08日
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第41卷第12期
2013年12月
塑料工業(yè)
CHINA PLASTICS INDUSTRY ·91·
三嗪阻燃劑阻燃聚丙烯性能研究
丁志超 ，張 寧 ，史肖然。，鄭亞平 ，石昌玉 ，黃兆閣
(1．青島科技大學(xué)，山東青島266042；2．青島方達(dá)化工有限公司，山東青島266071)
摘要：研究了兩種三嗪系列阻燃劑IFR1和IFR2對(duì)聚丙烯(PP)阻燃性能的影響。進(jìn)行了煙密度和力學(xué)性能測(cè)
試，并利用差示掃描量熱儀、熱重分析儀、錐形量熱儀和體視顯微鏡對(duì)阻燃PP的各項(xiàng)性能進(jìn)行了進(jìn)一步的表征。結(jié)
果表明，隨著IFR1和IFR2用量的增大，材料的拉伸強(qiáng)度先減小后增大，沖擊強(qiáng)度減小，而且IFR2對(duì)材料上述性能
的影響更小；IFR2能使PP的結(jié)晶溫度和熔融溫度提高；當(dāng)IFR2用量為30 phr或IFR1用量35 phr時(shí)，材料均能達(dá)到
UL94 V_0級(jí)(3．2 llqm)；隨著IFR2用量的增大，PP／IFR2的分解溫度和殘余物含量逐漸降低；IFR2能夠降低PP的熱
釋放速率和生煙速率；從綜合性能上看，IFR2的阻燃效果優(yōu)于IFR1。
關(guān)鍵詞：三嗪阻燃劑；熱重分析；錐形量熱儀；體視顯微鏡
DOI：10．3969／j．issn．1005—5770．2013．12．024
中圖分類號(hào)：TQ317．3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1005—5770(2013)12—0091—04
Study on the Properties of Triazine Intumescent Flame Retardant On POlypr0pylene
DING Zhi‘chao ，ZHANG Ning ，SHI Xiao。ran ，ZHENG Ya。ping ，
SHI Chang。yu ，HUANG Zhao。ge
(1．Qingdao University of science and technology，Qingdao 266042，China；
2．Fonda Chemical Co．，Ltd．，Qingdao 266071，China)
Abstract：In this paper，the effects of two kinds of triazine intumescent flame retardant(IFR1，IFR2)
on the flame retardant performance of PP were investigated． The perform ance of flame retardant PP was
characterized by smoke density and mechanical properties tests，differential scanning calorimetry(DSC)，
thermogravimetic analysis(TGA)，cone calorimetry and stereo microscope．The results showed that as the
content of flame retardants(IFR1，IFR2)increased，the tensile strength of PP first decreased and then
increased while the impact strength of PP decreased； the flame retardant IFR2 was better than IFR1； the
flame retardant IFR2 made the crystallization temperature and melt temperature of PP higher；both the flame
retardant of PP／IFR1 and PP／IFR2 can pass UL-94 (3．2 mm)V_I)rating when the content of IFR1 was 35
phr or the content of IFR2 was 30 phr；the decomposition temperature of PP／IFR2 and content of solid residue
were decreased as the content of IFR2 increased：the flame retardant IFR2 could made the heat release rate
and smoke producing rate of PP lower； In general consideration， IFR2 was better than IFR1 in flame
retardant．
Keywords：Triazine Intumescent Flame Retardant；TGA；Cone Calorimetry ；Stereo Microscope
聚丙烯(PP)的密度小，不吸濕，且在無(wú)載荷
時(shí)耐熱溫度可達(dá)150℃ ，被廣泛應(yīng)用在日常用品、電
子電器、交通運(yùn)輸、國(guó)防工業(yè)、宇航事業(yè)和建筑等領(lǐng)
域。但由于PP為易燃材料，其氧指數(shù)只有17．4％ ，
而且放熱量較大，燃燒過(guò)程產(chǎn)生熔滴，極易使火蔓延
造成火災(zāi)，因此在有些應(yīng)用上受到限制。為了拓寬
PP的應(yīng)用，人們研究用于PP的阻燃劑，最早用于
PP的阻燃劑是含鹵阻燃劑，其阻燃效果十分明顯，
但燃燒時(shí)產(chǎn)生大量濃煙和具有腐蝕性、有毒的氣體，
嚴(yán)重污染環(huán)境，為解決含鹵阻燃劑的上述缺點(diǎn)，研發(fā)
環(huán)保、高效的無(wú)鹵阻燃劑已成為阻燃領(lǐng)域的發(fā)展方
向。新型膨脹阻燃劑以磷、氮為主要成分，集炭源、
酸源和氣源與一身，在受熱時(shí)表面生成一層起到隔
熱、隔氧、抑煙，并能防止產(chǎn)生熔滴，具有一定厚度
聯(lián)系人13808986601@163．com
作者簡(jiǎn)介：丁志超，男，1989年生，在讀碩士研究生，研究方向?yàn)楦叻肿硬牧霞庸?。PLApolymer@163．con
塑料工業(yè)
的均勻碳質(zhì)泡沫層，該層具有良好的阻燃性能? 。
本文探索了兩種新型三嗪膨脹阻燃劑對(duì)PP的力學(xué)性
能和燃燒性能的影響，以期得到阻燃性能更好的PP
材料。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1．1 實(shí)驗(yàn)原料
聚丙烯：PPH- 3，中石化青島煉油化工有限公
司；三嗪膨脹阻燃劑：IFR。1、IFR-2，青島方達(dá)化工
有限公司。
1．2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與儀器
雙螺桿擠出機(jī)：SHJ一20，江蘇昆山科信塑料機(jī)械
有限公司；塑料注射成型機(jī)： 130F2，東華機(jī)械
設(shè)備有限公司；JF-5型氧指數(shù)測(cè)定儀、JCY-2型建材
煙密度測(cè)試儀：南京市江寧區(qū)分析儀器廠；CZF。3型
水平垂直燃燒測(cè)定儀、TCS一2000型電子拉力試驗(yàn)機(jī)、
7100‘MI型熔體流動(dòng)速率儀、7045。MDH型簡(jiǎn)支梁沖
擊試驗(yàn)機(jī)：高鐵檢測(cè)儀器有限公司；差熱掃描量熱
計(jì)：DSC204，德國(guó)耐馳公司；TG209F1型熱失重儀、
SMZ1500型體式顯微鏡：日本尼康公司；錐形量熱
儀：標(biāo)準(zhǔn)型，英國(guó)F1Tr公司。
1．3 試樣制備
(1)配方：PP 100 phr，IFR1和IFR2均分別取
25、30、35、40 phr。
DSC測(cè)試采用升溫速率為l0 c【=／min，升溫至
230 cI=時(shí)恒溫8 min，然后以l0℃／min降溫至25 cC。
TGA測(cè)試按ISO11358：1997(E)，N 2氛圍，升溫速
率為15 oC／min。錐型量熱儀(CONE)按GB／T
16172-2007和IS05660—1：2002測(cè)試，采用熱輻射
功率為50 kW／m ；用體視顯微鏡在不同倍率下觀察
垂直燃燒后的聚合物殘?jiān)蚊病?
2 結(jié)果與討論
2．1 阻燃劑對(duì)聚丙烯力學(xué)性能的影響
從表1中可以看出，向PP中加入膨脹型阻燃劑
25 phr IFR1或IFR2之后，其拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)了不同程
度的減小；而且，IFR2使PP的拉伸強(qiáng)度減小幅度更
小。然后，隨著阻燃劑用量的進(jìn)一步增大(30、35、
40 phr)，PP的拉伸強(qiáng)度逐漸增大；而且，加人IFR2
比加入相同份數(shù)IFR1的PP的拉伸強(qiáng)度的增加幅度
更大。這可能是由于IFR1在PP中分散性不好，易
團(tuán)聚所致。另外，加人IFR1或IFR2之后，PP的沖
擊強(qiáng)度隨其用量的增大而減小，其中，加入IFR2比
加入IFR1的PP的沖擊強(qiáng)度的下降速率更低，這是
由于IFR1和IFR2均為惰性填料，與PP的相容性不
好，界面結(jié)合差，導(dǎo)致PP的沖擊性能下降。綜合其
力學(xué)性能，40 phr IFR2對(duì)PP的力學(xué)性能影響最小。
表1 阻燃劑用量對(duì)聚丙烯力學(xué)性能的影響
．
(2)工藝 程：配料一擠出造粒一干燥一注射 T b 1 Eff ect offlame ret d t 。。 t。 t。 m h i。 l properties
制樣一測(cè)試性能。
。f PP
(3)試樣制備具體條件
造粒：采用雙螺桿擠出機(jī)擠出，I～Ⅵ 區(qū)溫度分
別為150、170、190、195、210、230℃ ，機(jī)頭溫度
225 cC，螺桿轉(zhuǎn)速120 r／min。
干燥：在80 c《=烘箱中干燥4 h。
制樣：機(jī)頭及一、二、三區(qū)溫度分別為220、
210、200、170℃ 。注射壓力5 MPa，保壓壓力6
MPa，保壓時(shí)問(wèn)6 S，冷卻時(shí)問(wèn)15 S。
1．4 性能測(cè)試
氧指數(shù)按GB／T 2406．2_2009測(cè)試，I型試樣，
采用頂面點(diǎn)燃。垂直燃燒按UL94測(cè)試，試樣厚度分
別為1．6、3．2 mm0煙密度按GB／T 8627-2008測(cè)
試。拉伸性能按GB／T 1040．2—2o06測(cè)試，A型試
樣，拉伸速度50 mm／min。彎曲強(qiáng)度按GB／T 9341—
2008測(cè)試，試驗(yàn)速度5 mm／min。簡(jiǎn)支梁缺口沖擊強(qiáng)
度按GB／T 1043．1_2o08／leA測(cè)試，擺錘沖擊能量
0．5 J。熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)按GB／T 3682—
2000測(cè)試，測(cè)試條件為230℃ ×2．16 kg。
2．2 阻燃劑對(duì)聚丙烯熱性能的影響
圖1為IFR2(40 phr)／PP復(fù)合材料的DSC測(cè)試
結(jié)果。圖2和表2為IFR2／PP復(fù)合材料的TGA測(cè)試
結(jié)果。從圖1中可以看出，加入IFR2 (40 phr)之
后，IFR2／PP的結(jié)晶峰和熔融峰均向高溫區(qū)移動(dòng)。結(jié)
晶溫度升高可能是由于IFR2可能為惰性稀釋劑，加
入后使結(jié)晶分子濃度降低，結(jié)晶速率減緩_2 J。熔融
峰向高溫區(qū)移動(dòng)是因?yàn)榧尤氲腎FR2限制了PP分子
鏈的移動(dòng)，必須在更高的溫度下獲得更多的能量才能
形成黏流態(tài)。
第41卷第l2期 丁志超，等：三嗪阻燃劑阻燃聚丙烯性能研究 ·93·
) 2O 8O l4 } 200 260
溫度
a一熔融I 線
一純PP
6 r R ‘ 。
I ——
． 4O 2O 8O l4O 200
溫度，℃
b一結(jié)晶曲線
圖1 IFR2 (40 phr)／PP的DSC曲線
Fig 1 DSC curve of IFR2 (40 phr)／PP
圖2 IFR2／PP的熱失重曲線
Fig 2 TGA curve oflFR2／PP
表2 IFR2用量對(duì)聚丙烯熱失重性能的影響
Tab 2 Effect of IFR2 content on thermogravimetic properties
of PP
從圖2和表2可以看出，加人阻燃劑IFR2之后，
PP／IFR2的起始分解溫度為300 oC，遠(yuǎn)低于聚丙烯
350 oC的分解溫度，這有利于膨脹炭層的形成。隨著
阻燃劑IFR2用量的增大，PP／IFR2的第一階段熱分
解溫度和第二階段熱分解溫度逐漸向低溫區(qū)移動(dòng)，這
是由于IFR2的分解溫度低于PP的分解溫度，隨著
IFR2用量的增大，熱分解溫度自然向低溫區(qū)移動(dòng)。
從圖3中可以看出，在第一失重階段，隨著阻燃劑
IFR2用量的增大，最大失重速率逐漸減小，而在第
二失重階段，隨著阻燃劑IFR2用量的增大，最大失
重速率逐漸增大。這是由于IFR2能在PP分解前在
其表面形成炭層，起到了隔熱、隔氧的作用，IFR2
的用量越大，炭層就越完全，PP基體內(nèi)部的熱降解
就越慢，在第二熱失重階段主要為阻燃劑IFR2的分
解，IFR2用量越多，熱分解速率越快。純PP在500
℃就全部分解完全，而IFR2／PP在800℃ 時(shí)仍有殘
余物。說(shuō)明IFR2／PP在高溫區(qū)的熱穩(wěn)定性比PP的
高，IFR2對(duì)PP材料具有很好的促進(jìn)成炭能力和阻燃
效果 。
5
f 2．30
2．3 阻燃劑對(duì)聚丙烯燃燒性能的影響
從表3可以看出，與純PP相比，加入阻燃劑
IFR1或IFR2后，體系的氧指數(shù)均有了很大程度的提
高，當(dāng)其添加量為40 phr時(shí)，兩種材料的氧指數(shù)均
達(dá)到了34％ 以上，添加30 phr IFR2時(shí)，3．2 mm試樣
在垂直燃燒測(cè)試時(shí)就能達(dá)到V_()級(jí)，添加35 phr
IFR1的3．2 mm試樣也能達(dá)到V-0級(jí)。
表3 阻燃劑用量對(duì)聚丙烯氧指數(shù)和垂直燃燒性能的影響
Tab 3 Effect of flame retardant content on oxygen index and
flame retardant on vertical burning properties of PP
圖4為PP和IFR2／PP的熱釋放速率曲線圖。從
圖4中可以看出，PP達(dá)到熱釋放速率峰值的時(shí)間為
175 s，峰值為760 kW／m ，加入阻燃劑IFR2之后，
達(dá)到熱釋放速率峰值的時(shí)間明顯延長(zhǎng)，為320 s，峰
值減小為240 kw／m ，這是由于膨脹型阻燃劑IFR2
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