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納米硫化鋅的合成研究

文檔作者：牛新書劉艷麗徐甲強(qiáng) 蔣凱文檔來(lái)源： 1．河南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院 2．郟州輕工業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年09月06日
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2002—05．34(3) 牛新書 納米硫化鋅的合成研究 3
納米硫化鋅的合成研究
牛新書。，劉艷麗。．徐甲強(qiáng) ，蔣凱。
(1．河南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，新鄉(xiāng)453002；2．郟州輕工業(yè)學(xué)院化學(xué)工程系)
摘要：利用化學(xué)沉淀法、均勻沉淀法、乳液法合成了不同晶粒尺寸的納米ZaS。用x一射線衍射技術(shù)和透射電
鏡研究了材料的晶體結(jié)構(gòu)和陶瓷微結(jié)掏，并用 叫A測(cè)定了材料的熱穩(wěn)定性．探討了不同實(shí)驗(yàn)方法對(duì)納米顆粒
晶粒度的影響。結(jié)果表明．610℃ 前ZnS能在空氣中穩(wěn)定存在．乳液法能得到顆粒細(xì)小的Zn．q，且具有生產(chǎn)成本
低、產(chǎn)率高等特點(diǎn)。
關(guān)鍵詞：硫化鋅；納米材料；乳液法；半導(dǎo)體
中圖分類號(hào)：呻132 4 1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006—4990(2(D2}03—00O3—02
納米ZnS具有熱紅外透明性、熒光、磷光等特
性，引起眾多研究者的興趣 。徐甲強(qiáng)等學(xué)者0 還
發(fā)現(xiàn)納米ZnS具有氣敏特性，尤其對(duì) s具有較高
的敏感特性，且選擇性好。本工作利用化學(xué)沉淀法、
均勻沉淀法、乳液法等不同實(shí)驗(yàn)方法制得納米ZnS，
并對(duì)不同實(shí)驗(yàn)方法對(duì)粒子粒徑的影響進(jìn)行了比較和
分析。通過(guò)TC-一DTA分析，確定了ZnS粒子的穩(wěn)定
溫區(qū)。
1 實(shí)驗(yàn)
1．1 材料的制備
1．1．1 化學(xué)沉淀法
室溫下，在1 mol／L znso,溶液中，緩慢滴加
1 moL'L~體積的N S溶液，不斷攪拌至沉淀完全，
得到ZnS沉淀，過(guò)濾并用蒸餾水洗滌干凈后，微波干
燥，研磨后，4O0℃灼燒1 h，即得ZnS微粉。
1．1．2 均勻沉淀法
分別取30 rnL一定濃度ZnSO4溶液和硫代乙酰
胺(1l從)溶液(新配)，混合后，立即放人70℃恒溫
水浴中反應(yīng)，8 h后，將懸濁液抽濾，其他同1．1．1。
1．1．3 乳液法
將TAA溶液與ZnSod溶液按一定摩爾比配制
成溶液，調(diào)pH至1～2，過(guò)濾，室溫陳化20 nfin后，將
該起始溶液迅速倒人劇烈攪拌著的含有表面活性劑
聚十二烷基辛基苯基醚(OP)的冷氨水中(氨水預(yù)冷
至0～2℃)，混合完畢后，繼續(xù)攪拌，最后靜置，離心
分離，其他同1．1．1。
1．2 納米材料的袁征
用)-_射線衍射法(D／MAX一3B型)測(cè)定材料
的晶體結(jié)構(gòu)，用Ⅲ—4o熱分析儀分析其熱穩(wěn)定性．
Al’ 為參比，升溫速率為10℃hnin，空氣氣氛和氮
氣氣氛。TEM圖由日本電子公司JEM一100sx型透
射電子顯微鏡觀察所得。
2 結(jié)果與討論
2．1 制備方法對(duì)材料微結(jié)構(gòu)的影響
對(duì)所得材料經(jīng)x一射線衍射分析(圖1)和透射
電鏡觀察(圖2)．得 以下結(jié)論
a 化學(xué)l1L漣選；1]一乳 濁 爿 J 淀法
圖1 zns粉體的XRD譜圖
2．1．1 傳統(tǒng)化學(xué)沉淀法制得的ZnS沉淀在4O0℃
煅燒后，部分被氧化成ZnO(圖1，a)，原因可能是化
學(xué)沉淀法制得的微粒粒徑不均勻，而納米微粒本身
是一不穩(wěn)定體系，易于變化以減少其表面能，因此部
分較小的顆粒話性較高，在煅燒過(guò)程中被氧化成
ZnO。
2．1．2 均勻沉淀法中，采用硫代乙酰胺(TAA)作為
硫源，TAA水溶液在酸性和一定溫度下水解，均勻地
釋放出 s。由于TAA釋放硫源是緩慢進(jìn)行的，使
作者簡(jiǎn)介：牛新書．男，生于1954年 副教授。已發(fā)表論文30余篇，專著2部，曾獲部級(jí)科技進(jìn)步三等獎(jiǎng)1次
強(qiáng)
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4 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY 無(wú)機(jī)鹽工業(yè) 2002—05，34(3)
得體系中 一離子濃度的生成速度小于粒子生長(zhǎng)所
消耗的速度，在溶液過(guò)飽和度不太高時(shí)就產(chǎn)生晶核
并不斷生長(zhǎng)，因此制得的粒子粒徑較大(圖2b)，而
且由于酸度的影響，使得沉淀率不高．牛產(chǎn)周期長(zhǎng)
撼 潮
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叁 墨 進(jìn)行TZnS 攔 別于 氣氣璺和 粒尺寸小于1‘0．1m，而 粒度 ： 聚 。；
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． 量 Z 竺 ‘ 3) 0 ．圖。可 ， 液法 儆乳液的 旱量 ,N? NTZ
。重現(xiàn)象 nS 鬯 去結(jié)晶水而堡圖 考 查 藝 ： 二 魯 竊體新方法。
，其后在空氣氣氛,11，610．7。c有一大的放熱 =_：。?！?’ ? ? ? ?? ? ’? ?
本鳊輯部尚有部分1995—2001年《無(wú)機(jī)鹽工
業(yè)》雜志合訂本，定價(jià)8o元，奉，歡迎讀者選購(gòu)。
聯(lián)系電話：022—26374923轉(zhuǎn)2341、26658343
聯(lián)系人：尚責(zé)明

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