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煤直接液化粗油提質(zhì)加工工藝研究現(xiàn)狀

文檔作者：李軍，張德祥，蔣子標(biāo)，馮慧，金振寰文檔來源：華東理工大學(xué)煤氣化及能源化工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2022年08月28日
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第1期(總第164期)
2013年2月
煤化工
Coal Chemical Industry
No．1(Total No．164)
Feb．2013
煤直接液化粗油提質(zhì)加工工藝研究現(xiàn)狀
李軍，張德祥，蔣子標(biāo)，馮慧，金振寰
(華東理工大學(xué)煤氣化及能源化工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海200237)
摘 要分析對比了煤直接液化油的汽油和柴油餾分與石油基汽油和柴油餾分雜原子含量和族組分的差
異，指出煤直接液化油中氮和芳烴含量高，需要經(jīng)過苛刻的加1改質(zhì)，才能作為車用內(nèi)燃機(jī)燃料使用。介紹了
煤液化粗油提質(zhì)加工的研究現(xiàn)狀，討論了油品加氫催化劑和不同餾分產(chǎn)物的加氫提質(zhì)工藝，展望了該工藝的發(fā)
展趨勢。
關(guān)鍵詞煤直接液化，液化粗油，加氫精制，工藝，催化劑
文章編號：1005—9598(2013)一01—0030—04 中圖分類號：TQ529．1 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
對煤直接液化前期的研究[1]主要集中于煤初始
加氫液化方面，對液化油的加工精制研究較少，現(xiàn)階
段工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)中的提質(zhì)加工技術(shù)主要是借鑒
石油產(chǎn)品的加工工藝，缺少針對煤液化油的加工精制
工藝。本文對液化油及石油餾分的性質(zhì)進(jìn)行簡單的比
較，介紹了液化油的提質(zhì)加工工藝和催化劑，綜述了
國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀。
1 煤直接加氫液化粗油性質(zhì)
煤直接液化的初級產(chǎn)品保留了原料煤的一些特
性，如芳烴和N、0、S等雜原子含量高，色相和儲存穩(wěn)
定性差，經(jīng)過幾天就變成深黑色，不能直接使用。與石
油原油一樣，煤液化油必須經(jīng)進(jìn)一步提質(zhì)加工，才能
獲得像石油制品那樣不同級別的液體燃料 ]。表l
和表2比較了兩者的性質(zhì)特點(diǎn) 。
煤液化粗油中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從0．O5％到2．5％，
大多在0．3％～0．7％，低于石油的平均硫含量，硫的存
在形態(tài)大部分是苯并噻吩或二苯噻吩及其衍生物，且
比較均勻地分布于整個液化油餾分中，但在高沸點(diǎn)餾
分中含量有增高的傾向l5 ]。
煤液化粗油中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．2％ 2．0％，典型
值在0．9％～1．1％，遠(yuǎn)高于石油的平均氮含量_4 ；雜原
表1 煤直接液化油汽油餾分與石油汽油餾分比較
／ ．．~
(1。。
／
L
ra gg
g
／％ ／ 辛烷值
g·一 ／ g·一
100 mL) ?
z．z se。。。。。 s。s6
石油0 300 10 0 65～70
汽油餾分
GB 17930 ≤2
．
7 ≤ 50 ≤ 5 9 90
— — 2006
表2 煤直接液化油柴油餾分與石油柴油餾分比較
／ ． ／ ． 一 十六烷值
液化油柴油餾分 1．3 100 6 500 14
石油柴油餾分0 13 000 40 56
GB 252- 2000 ≤ 200 ≥45
子氮可能存在的形式有：吡啶、咔唑、喹啉、苯并喹啉、
吖啶、苯并吖啶等，液化粗油中的氮化合物幾乎全部
呈堿性，這就增加了煤液化粗油加氫精制的難度，因
為脫氮比脫硫更加重要。
液化粗油中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可從1．5％到7％，其值
取決于液化煤種和工藝方法，大多在4％～5％，遠(yuǎn)高于
石油餾分的平均氧含量。氧會增加煤液化粗油加氫處
收稿日期：2012—09～14
基金項(xiàng)目：國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2011CB201304)；中國大學(xué)生創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)(111025151)
作者簡介：李軍(1990一)，女，四川內(nèi)江，本科在讀，華東理工大學(xué)熱能與動力工程專業(yè)，現(xiàn)從事煤直接液化方面研究，
E-mai 1：1 i junmy20O9@qq．com。
2013年2月 李 軍等：煤直接液化粗油提質(zhì)加工工藝研究現(xiàn)狀 一31一
理操作中的氫消耗量，導(dǎo)致成本增加[4]。
煤液化粗油的族組分與石油餾分顯著不同，瀝青
烯含量高。液化粗油的族組分在中、重餾分中以芳烴
為主，一般質(zhì)量分?jǐn)?shù)在50％～70％，含有較多的氫化芳
烴；飽和烷烴組分中以環(huán)烷烴為主，尤其是在輕質(zhì)餾
分中，環(huán)烷烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)占50％以上。
2 煤液化粗油提質(zhì)加工研究現(xiàn)狀
2．1 煤液化粗油加氫精制工藝
煤液化粗油提質(zhì)加工工藝與石油產(chǎn)品的加氫精
制工藝十分相似。主要由催化加氫、蒸餾和改質(zhì)等設(shè)
備組成，此外還包括排水、排氣處理設(shè)備和各種貯罐
等設(shè)施。由于液化粗油中芳香組分含量高，雜原子多，
所以操作條件要比普通的石油精制工藝苛刻。目前比
較公認(rèn)的煤直接液化油加氫精制工藝是兩段法加氫嘲，
即將原料與氫氣混合后進(jìn)入第一反應(yīng)器中，與第一反
應(yīng)器中填裝的非貴金屬加氫精制催化劑或非貴金屬
改質(zhì)催化劑接觸，實(shí)現(xiàn)原料的加氫脫硫、脫氮，并進(jìn)行
芳烴部分加氫飽和等反應(yīng)，十六烷值得以提高。反應(yīng)
產(chǎn)物經(jīng)過分離脫除雜質(zhì)氣體后，進(jìn)入第二反應(yīng)器，與
第二反應(yīng)器中填裝的貴金屬加氫催化劑接觸，貴金屬
加氫催化劑具有優(yōu)良的脫芳烴能力，原料中大部分芳
烴在此階段發(fā)生加氫飽和，柴油餾分的十六烷值進(jìn)一
步大幅提高，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過分離得到柴油產(chǎn)品。兩段
法加氫可以使煤液化油餾分質(zhì)量得到改善，芳烴含量
降低，十六烷值提高，而且操作條件溫和，設(shè)備投資及
操作費(fèi)用較低。
2．2 煤液化粗油的提質(zhì)加工催化劑
2．2．1 加氫精制催化劑
由于油品的加氫裂化和加氫重整等工序用的催
化劑對原料中N、S、0等雜原子含量有比較嚴(yán)格的要
求，所以在進(jìn)入這些工序之前，必須對原料進(jìn)行加氫
預(yù)處理，即加氫精制。鑒于催化加氫脫氮比脫硫困難，
而煤液化粗油中的氮含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于石油原油，且芳烴
含量高，所以在選擇加氫精制催化劑時(shí)，希望其具有
良好的加氫脫氮和抗碳沉積等性能。
加氫精制催化劑的活性與催化劑的化學(xué)組成、組
分之間的比例、活性相的種類與分散、載體與助劑的
性質(zhì)、催化劑的制備與預(yù)處理?xiàng)l件、催化劑孔結(jié)構(gòu)、顆
粒形狀大小有關(guān)[4 ]。加氫精制催化劑由金屬活性組
分和載體組成，載體要有適宜的孔體積、表面積，孔分
布集中，并具有一定的酸度，對有機(jī)硫、氮有氫解作
用；金屬組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％ 35％，金屬成分均勻分
布于載體的表面。具有加氫活性的金屬組分主要是
Ⅵ B族和Ⅶ B族的金屬，最常用的加氫精制催化劑金
屬組分最佳搭配是雙組分Co-Mo、Ni-Mo、Ni—W，三組分
Ni—Mo—w、co—Ni—M0等。目前認(rèn)為不同金屬組分搭配，在
不同反應(yīng)中的活性順序 如下：氫脫硫：c0一Mo>
Ni—Mo>Ni—W>Co—W， 力Ⅱ氫脫氮：Ni—Mo>Ni-W>
c0一Mo>Co—W，力Ⅱ氫脫氧：Ni—Mo>Co—Mo>Ni—W>Co—W，
多環(huán)芳烴加氫飽和：Ni—W>Ni-Mo>Co—Mo>Co—W。
國內(nèi)外在加氫催化劑的脫氮性能上的研究有了
長足的進(jìn)步，丹麥Topsoe公司的第三代加氫處理催
化劑TK一555的脫氮活性是其第一代的1．78倍，也比
第二代高40％左右。中國撫順石油化工研究院開發(fā)的
3936加氫處理催化劑的脫氮活性比前期的3822明顯
提高，相同脫氮率下的反應(yīng)溫度降低5℃～8℃ ，于
1995年投入工業(yè)應(yīng)用，而1999年推出的活性更高的
3996催化劑的反應(yīng)溫度較3936又降低了4。c[ 。
2．2．2 加氫裂化催化劑
加氫裂化催化劑主要是由載體和金屬兩部分組
成的雙功能催化劑，有的還有助劑等其他成分。其中
加氫的金屬組分與加氫精制催化劑一樣，非貴金屬多
以硫化物狀態(tài)使用。催化劑的載體主要提供酸性，在
其上發(fā)生裂解、異構(gòu)化、歧化等反應(yīng)，催化劑中負(fù)載在
載體上的金屬組分提供加氫活性中心，而裂化和異構(gòu)
化的活性主要由改變載體的酸性來實(shí)現(xiàn)，即由載體提
供裂化活性中心。
2．3 實(shí)驗(yàn)室煤液化粗油提質(zhì)加工工藝
2．3．1 煤液化油加氫穩(wěn)定
煤液化油全餾分加氫穩(wěn)定的目的首先是脫除酚
羥基，其次是脫除大部分s、N雜原子以及使部分芳烴
飽和。經(jīng)過加氫穩(wěn)定后的液化油，再經(jīng)過常壓蒸餾分
餾出石腦油、柴油和循環(huán)溶劑。如前所述，傳統(tǒng)的液化
粗油中含有較多的氧、硫和氮等雜原子，尤其是硫和
氮雜原子嚴(yán)重影響燃料油品的使用性能，且燃燒時(shí)會
產(chǎn)生氮及硫的氧化物，造成大氣污染，而由于加工精
制技術(shù)的限制，液化粗油加氫脫雜原子的研究大都借
鑒于石油餾分的研究和加工工藝。
2．3．1．1 加氫脫氮
液化粗油中氮可能存在形式有：咔唑、喹啉、苯并
喹啉、吖啶和苯并吖啶等。由于含氮化合物是餾分油
加氫反應(yīng)尤其是裂化、異構(gòu)化和氫解反應(yīng)的強(qiáng)阻滯
劑；油品的使用性能，特別是油的安定性與油品的加
氫脫氮深度和氮含量密切相關(guān)，因此脫氮尤為必要。
一般認(rèn)為，脫氮反應(yīng)是所有脫雜原子反應(yīng)中最難的，
氮雜環(huán)加氫脫氮反應(yīng)必須經(jīng)過C=N加氫成c—N，且
一32一 煤化工 2013年第1期
雜環(huán)氮化合物在c—N氫解之前，必須進(jìn)行雜環(huán)的加
氫飽和，即使是苯胺類非雜環(huán)氮化物在c—N氫解之
前，也要先行飽和芳環(huán)。雜環(huán)氮化物的加氫活性順序
為：三環(huán)>雙環(huán)>單環(huán)【1 。
2．3．1．2 加氫脫硫
煤液化油中的典型含硫化合物主要有硫醇類
RSH、二硫化物RSSR’、硫醚類RSR’和雜環(huán)含硫化合物
(噻吩、苯并噻吩、二苯并噻吩和萘苯并噻吩及其衍生
物)。一般煤液化油中的硫化合物含量低于石油餾分，
硫醇通常富集于低沸點(diǎn)餾分中，雜環(huán)硫化物普遍存在
于各餾分中[10]。加氫脫硫在石油加工工業(yè)一直受到重
視，隨著更嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)的出現(xiàn)，對柴油的硫含量
提出了更苛刻的要求，因而對加氫脫硫應(yīng)更加關(guān)注。
2．3．1．3 加氫脫氧
液化粗油中氧化物含量遠(yuǎn)高于石油餾分，石油餾
分中的有機(jī)氧化物以羧酸和酚類為主，液化粗油中含
氧化物主要是酚類和呋喃類。一般認(rèn)為，醚類的加氫
脫氧相對容易，呋喃類最難，酚類介于二者之間，醇和
酮是最易轉(zhuǎn)化的[ 。
實(shí)驗(yàn)研究時(shí)，應(yīng)根據(jù)不同的餾程組分中雜原子的
種類及含量，有針對性地進(jìn)行脫雜原子，如液化油中
油餾分主要針對雜原子氮進(jìn)行脫除。
2．3．2 石腦油餾分加氫和重整
煤液化石腦油餾分約占煤液化油的15％～30％，加
氫穩(wěn)定后的石腦油，芳烴潛含量在70％以上，是優(yōu)良
的重整原料，但在重整前需要進(jìn)一步加氫脫除S、N雜
原子。重整后的石腦油是生產(chǎn)芳烴的絕好原料，利用
溶劑抽提獲得苯、甲苯、二甲苯等化工原料；萃取芳烴
后的抽余油，可作為生產(chǎn)乙烯的石腦油原料。重整后
的石腦油若要直接當(dāng)作高辛烷值汽油出售，則芳烴含
量過高，超過國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 17930—2006)，需要與石
油汽油混兌，調(diào)和后才能達(dá)標(biāo)。
2．3．3 柴油餾分的加氫改質(zhì)
加氫穩(wěn)定后的柴油餾分十六烷值僅為38左右，
尚不能達(dá)到>／45的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB 252—2000)，必須對
其繼續(xù)加氫改質(zhì)， 目的是將飽和的環(huán)烷烴裂化開環(huán)，
以提高十六烷值。從化學(xué)的角度看，加氫裂化反應(yīng)是
催化裂化反應(yīng)的疊加加氫反應(yīng)，裂化反應(yīng)過程中主要
涉及脫烷基、六元環(huán)的異構(gòu)和開環(huán)反應(yīng)、芳烴加氫飽
和及己烷開環(huán)、烴類的先異構(gòu)化后裂化反應(yīng)等。芳烴
加氫的目的是生產(chǎn)芳烴含量滿足產(chǎn)品規(guī)格要求的汽
油、柴油，新的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)對油品中的芳烴含量有更加
嚴(yán)格的要求。經(jīng)過加氫改質(zhì)后，柴油十六烷值可以達(dá)
到45以上，加入少量添加劑后，可滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
3 國內(nèi)外煤液化粗油提質(zhì)加工工藝
3．1 中國煤液化粗油提質(zhì)加工工藝
中國開展煤炭直接液化技術(shù)開發(fā)的最終目標(biāo)是
能生產(chǎn)合格的汽油、柴油產(chǎn)品，以彌補(bǔ)石油資源的不
足。通常煤液化油的加工工藝路線為n 0_：
煤液化粗油全餾分一脫酚一加氫穩(wěn)定一蒸餾一
分出輕油、中油和重油；
輕油一加氫精制一重整一汽油或BTX；
中油一加氫精制一加氫裂化一柴油、煤油或噴氣
燃料。
我國煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所從20
世紀(jì)70年代開始，從事煤直接液化技術(shù)研究的同時(shí)，
對液化粗油的提質(zhì)加工也進(jìn)行了深入研究，開發(fā)了具
有自主特色的提質(zhì)加工工藝，其工藝特點(diǎn)：(1)針對液
化粗油氮含量高的特點(diǎn)，在進(jìn)行加氫精制前，用低氮
的加氫裂化產(chǎn)物進(jìn)行混合，降低原料氮含量；(2)為防
止反應(yīng)器結(jié)焦和催化劑中毒，采用了預(yù)加氫反應(yīng)器，
并在精制催化劑中添加脫鐵催化劑，同時(shí)控制反應(yīng)器
進(jìn)口溫度在180℃ ，避開結(jié)焦溫度區(qū)，對易縮合結(jié)焦
物進(jìn)行預(yù)加氫和脫鐵；(3)針對液化精制油柴油餾分
十六烷值低的特點(diǎn)，對柴油以上餾分進(jìn)行加氫裂化，
既增加了汽油柴油產(chǎn)量，又提高了十六烷值婦]。
3．2 德國煤直接液化提質(zhì)加工工藝
德國在煤炭液化工業(yè)實(shí)踐基礎(chǔ)上，一直進(jìn)行工藝
研究與開發(fā)工作。二戰(zhàn)期間，德國煤直接液化工藝的
液化粗油的提質(zhì)加工所得的汽油質(zhì)量不高，不能滿足
現(xiàn)代用戶的液體燃料需求。隨著催化劑、供氫溶劑、限
制溶劑油瀝青烯含量以及固液分離技術(shù)的進(jìn)步和聯(lián)
合利用，德國開發(fā)出液化新工藝——IG0R工藝(煤液
化粗油精制聯(lián)合工藝)[u ，其工藝特點(diǎn)是煤直接加
氫液化系統(tǒng)和液化粗油加氫提質(zhì)系統(tǒng)串聯(lián)在一個系
統(tǒng)中，即將液化粗油的一次加氫和二次加氫與煤加氫
轉(zhuǎn)化連在一起，從IGOR工藝出來的液化油具有輕質(zhì)
和極低的N、s含量的特點(diǎn)，經(jīng)蒸餾即可獲得十六烷值
達(dá)48．8、氮和硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2×10 和17 X 10
的優(yōu)質(zhì)柴油。煤液化粗油精制聯(lián)合工藝(IGOR)打破了
傳統(tǒng)煤高壓加氫液化過程模式，開創(chuàng)了一種煤炭液化
與液化粗油加氫精制過程合為一體的新工藝，避免了
物料的變溫和變壓，縮短了工藝過程，直接生產(chǎn)出合
格的潔凈燃料油，改善了生產(chǎn)操作環(huán)境，降低了生產(chǎn)
成本，提高了煤液化工業(yè)化生產(chǎn)的經(jīng)濟(jì)性。
3．3 日本煤液化粗油提質(zhì)加工工藝
日本政府在新能源產(chǎn)業(yè)技術(shù)綜合開發(fā)機(jī)構(gòu)(NEDO)
2013年2月 李 軍等：煤直接液化粗油提質(zhì)加工工藝研究現(xiàn)狀 一33一
的主持下，成功開發(fā)了煙煤液化工藝(NEDOL工藝，
150 t／d)和褐煤液化工藝(BCL工藝，50 t／d)。于1999
年在日本的秋田縣建成的6 t／d液化粗油提質(zhì)加工
中試裝置，以煙煤液化工藝和褐煤液化工藝的液化粗
油為原料，其液化粗油提質(zhì)加工工藝流程由4部分
組成，即液化粗油全餾分一次加氫、一次加氫產(chǎn)物中
的煤油和柴油餾分的二次加氫、一次加氫產(chǎn)物中石
腦油餾分的二次加氫和二次加氫石腦油餾分的催化
重整[13]。
液化粗油一次加氫反應(yīng)器為固定床反應(yīng)器，采用
Ni／W系催化劑，一次加氫后，可分離為石腦油餾分、
煤油和柴油餾分，一次加氫的目的是降低液化油中的
氮含量；煤油和柴油餾分的二次加氫是為了提高柴油
的十六烷值，使油品的質(zhì)量達(dá)到設(shè)定要求，經(jīng)二次加
氫的柴油十六烷值達(dá)到42；石腦油餾分的二次加氫
是為了進(jìn)一步降低產(chǎn)物中的氮、硫含量，以防止重整
催化劑中毒；對二次加氫石腦油餾分催化重整以提高
汽油餾分的辛烷值，最終獲得合格的汽柴油餾分[14]。
4 展 望
煤液化油和石油餾分兩者在組分和性質(zhì)間存在
極大的差異，不能套用石油加氫精制工藝，需要研制
有針對性的專門的催化劑，采用兩段加氫法對液化中
油餾分進(jìn)行提質(zhì)加工，有較高的經(jīng)濟(jì)效益，而把煤液
化粗油組分分離和加氫精制相結(jié)合的加工方法，則會
顯示出更強(qiáng)的優(yōu)勢。
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Present Research Status of the Upgrading Process of the Crude Oil from Direct Coal Liquefaction
Li Jun，Zhang Dexiang，Jiang Zibiao，F(xiàn)eng Hui and Jin Zhenhuan
(East China University of Science and Technology，Key Lab of Coal Gasification and Energy Chemical
Engineering of Ministry of Education，Shanghai 200237，China)
Abstract The differences between coal hydroliquefaction crude oil and petroleum distillate oil in terms of hete—
roatom level and component composition were contrasted．Because of the high level of nitrogen content and aromatic hydrocarbon，
the coal hydroliquefaction oil could not be directly used for modelTl engines but need to be upgraded under harsh
conditions．According to the laboratorial researches，the upgrading process of the different distillate oils and the hydrogenation
catalysts were reviewed．A prospect to the development and optimization of processing techniques of the coal hydroliquefaction
oil was put forward also．
Key words direct coal liquefaction，hydroliquefaction crude oil，hydrogenation refining，process，catalyst

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