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電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定谷物中重金屬含量的方法研究

文檔作者：陸美斌，王步軍+，李靜梅，李為喜，楊秀蘭，宋敬可文檔來源：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院作物科學(xué)研究所		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2025年03月04日
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上一篇：磁選機(jī)的研究與應(yīng)用現(xiàn)狀

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第32卷孝8肯光譜學(xué)與光譜分析
v01·32,AugNo．8ust,pp’20223142-220 1 2 8 Spectroscopy and Spectral Analysis
237
年月August，zul2
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定谷物中重金屬含量的方法研究
陸美斌，王步軍+，李靜梅，李為喜，楊秀蘭，宋敬可
中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院作物科學(xué)研究所，農(nóng)業(yè)部谷物品質(zhì)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心，北京100081
摘要采用微波消解技術(shù)，建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定谷物中重金屬As，Pb，Hg，CA含量的方
法。完善前處理?xiàng)l件，優(yōu)化儀器工作參數(shù)，選取72Ge，115In，209 Bi作為內(nèi)標(biāo)元素，有效克服基體效應(yīng)及儀器
波動影響，利用干擾校正方程技術(shù)，消除多原子離子干擾。測定元素標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均在0．999 9以上，
各元素檢出限在0．000 6～o．016 mg·L_1之間，回收率在90％～110％之間，方法的精密度在5％以內(nèi)，用
國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評價(jià)了方法準(zhǔn)確性，用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了共存離子干擾試驗(yàn)。研究表明，該方法線性范圍寬、精
密度好、準(zhǔn)確性高，適用于快速測定谷物中重金屬元素As，Pb，Hg，CA。
關(guān)鍵詞電感耦合等離子體質(zhì)譜；微波消解；谷物；重金屬
中圖分類號：0657．3 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593(2012)08—2234—04
引言
電感耦合等離子體質(zhì)譜(inductively coupled plasma-mass
spectrometry，ICP-MS)是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的分析技
術(shù)Ⅲ，當(dāng)前我國農(nóng)業(yè)行業(yè)領(lǐng)域中重金屬含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法
主要有國標(biāo)(GB／T5009．11，12，15，17)規(guī)定的原子吸收法
和原子熒光法。電感耦合等離子體質(zhì)譜法作為一種新興的方
法，集檢出限低，光譜干擾少，精密度高，線性范圍寬，能夠
實(shí)現(xiàn)多元素同測等優(yōu)點(diǎn)于一體[2]，已經(jīng)引起質(zhì)檢行業(yè)的廣泛
關(guān)注。本工作探討了微波消解進(jìn)行前處理電感耦合等離子體
質(zhì)譜儀測定谷物中As，Pb，Hg，CA含量的方法，以期能夠
為同行提供參考。
1實(shí)驗(yàn)部分
1．1儀器和試劑
X Series 2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)，美國
Thermo Fisher公司；MARS Xpress高通量密閉微波消解系
統(tǒng)，美國CEM公司；Milli—Q Academic超純水系統(tǒng)，美國
Millipore公司；1702型電子分析天平德國Sartorius公司。
硝酸(電子純)、雙氧水(電子純)北京化學(xué)試劑研究所；
超純水(電阻率18．2 MA2·cm)；質(zhì)譜調(diào)諧液：Li，Co，In，U
(濃度為10”g·L1)，美國Thermo Fisher公司；標(biāo)準(zhǔn)溶液
1 000 mg·L～As，Pb，Hg，Cd國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵
研究總院；國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米(GBWl0010)、小麥
(GBWl0011)、玉米(GBWl0012)地球物理地球化學(xué)勘查研
究所。
所有器皿均用20％硝酸浸泡24 h，超純水沖洗備用。
1．2標(biāo)準(zhǔn)溶液制備。
用2％HN03溶液將1 000 mg·L As，Pb，Cd標(biāo)準(zhǔn)溶
液逐級稀釋配制成0，2，10，20 pg·L_1的標(biāo)準(zhǔn)使用液；Hg
單獨(dú)配制，用2％HN03溶液將1 000 mg·L1標(biāo)準(zhǔn)溶液逐
級稀釋配制成0，0．5，1，2“g·L_1的標(biāo)準(zhǔn)使用液，各加入
200肚g·L_1 Au溶液。內(nèi)標(biāo)溶液為72Ge，”5 In，209 Bi，儀器在
線加入。
I．3儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù)見表1。
Table 1 Operation parameters for ICP-MS
收稿日期：2012—02—13．修訂日期：2012—04—10
基金項(xiàng)目：農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全普查項(xiàng)目(20111502)資助
作者簡介：陸美斌。女，1979年生，中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院作物科學(xué)研究所助理研究員e-mail：lmbxl@hotmail．com
*通訊聯(lián)系人e-mail：wangbj@mail．caas．net．cn
萬方數(shù)據(jù)
第8期光譜學(xué)與光譜分析2235
1．4樣品處理
準(zhǔn)確稱取0．25 g(精確至0．000 1 g)樣品于消解罐中，
加入4 mL濃硝酸和2 mL雙氧水，冷消解l h后，再加入2
mL水，按預(yù)設(shè)程序進(jìn)行消解，結(jié)束后冷卻至室溫，用水定容
至25 mL'搖勻待測。微波消解程序見表2。
Table 2 PlⅫ∞婦of microwave digestion
2結(jié)果與討論
2．1酸的種類和固液比的選擇
樣品微波消解一般選用硝酸、硝酸+過氧化氫、硝酸+
高氯酸作為消解氧化劑[3{]。硝酸單獨(dú)消解，產(chǎn)生大量氮氧
化物影響測定，高氯酸易引入氯離子影響測定，過氧化氫不
但能夠增強(qiáng)消解能力而且消解完成后易分解除去，故本法選
用硝酸+過氧化氫作為微波消解的氧化劑。在考慮樣品完全
消解、空白值低以及總量不少于8 mL等情況下，選擇適當(dāng)
的固液比為0．25 g／S mL(W／y)。
2．2硝酸濃度對測定結(jié)果的影響
分析混標(biāo)(As，Pb，Cd含量為1 0／lg·L～；Hg含量為
1 pg·L_1)中硝酸濃度變化對測定信號相對強(qiáng)度的影響，結(jié)
果表明：當(dāng)硝酸濃度在0．5％～4％范圍內(nèi)，對測定結(jié)果沒有
影響。本法選擇硝酸濃度為2％。
2．3儀器條件的優(yōu)化及干擾的消除
ICP-MS的干擾分為質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。質(zhì)譜干擾
主要有同質(zhì)異位素重疊干擾、多原子或加合物離子重疊干擾
和雙電荷離子干擾等，氧化物干擾是多原子離子干擾的一
種，且可以成為多原子離子干擾大小的指標(biāo)[1]。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)
載氣流速逐漸增加或采樣深度逐漸減小，檢測信號強(qiáng)度都會
逐漸增強(qiáng)，從而氧化物(CeO+／ce+)含量產(chǎn)率提高。本研究
對ICP—MS儀器參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，運(yùn)用干擾校正方程技術(shù)，可
滿足高信號強(qiáng)度和低氧化物干擾要求。另外，Pb，Hg，Cd都
有多個(gè)同位素元素，一般應(yīng)以選擇同位素的最大豐度值為原
則，避免多原子干擾和同量異位素重疊[1]。非質(zhì)譜干擾主要
源于樣品基體，采用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)加入法能有效克服基體效
應(yīng)，稀釋樣品也可明顯降低基體的影響。實(shí)驗(yàn)通過在線加入
高中低質(zhì)量數(shù)”Ge，115 In，209Bi內(nèi)標(biāo)溶液，有效克服了儀器
的漂移。具體參數(shù)見表3。
Table 3 Selection of elelments lI_Ⅸand
interference correction equations
元素同位素質(zhì)量同位素豐度內(nèi)標(biāo)元素干擾校正方程
2．4線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限
As，Pb，Cd標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為o～20弘g·L～，Hg標(biāo)準(zhǔn)
曲線范圍o～2弘g·L～，相關(guān)系數(shù)均大于0．999 9。檢出限
按2％HN03溶液重復(fù)測定11次所得的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍計(jì)
算。As，Pb，Hg，Cd檢出限分別為0．006 6，0．016，
0．000 6，0．001 2 pg·L一。如表4所示。
Table 4 Linear equations，correlation coefficients
and detection limits for IaP．MS
2．5回收率及精密度
采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米，分別添加三個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶
液，每個(gè)添加水平三個(gè)重復(fù)，回收率結(jié)果為：As為100％～
110％、Pb為90％～105％、Hg和Cd在90％～100％之間。
不同添加量的回收率都較高，表明方法準(zhǔn)確可靠；同時(shí)，三
個(gè)不同添加量水平的精密度都在5％以內(nèi)，表明該方法穩(wěn)定
性較好。結(jié)果見表5。
determination of elements
2．6標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定
用國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大米、小麥、玉米進(jìn)行測定，測定值在
標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，結(jié)果見表6。
2．7共存離子干擾試驗(yàn)
在實(shí)驗(yàn)條件下，研究共存離子對10肚g·L-1 As，Pb，
Cd和1 yg·L1 Hg測定的干擾情況，試驗(yàn)表明：100 mg·
L一1 Cu，Zn，Ca，Mg，10 mg·L一1 Fe和Mn，1 mg·L一1 Mo
和Ni的存在不會對待測元素測定產(chǎn)生干擾。
2．8實(shí)際樣品測定
對大米、玉米、小麥、大豆等谷物樣品進(jìn)行測定，結(jié)果
如表7所示。
萬方數(shù)據(jù)
2236 光譜學(xué)與光譜分析第32卷
Table 6 Determination results and value
of∞r(nóng)ti6eIl referen雌materials
3結(jié)論
建立了ICP-MS同時(shí)測定谷物中重金屬As，Pb，Hg，
Cd的實(shí)驗(yàn)方法，確定了前處理?xiàng)l件，優(yōu)化了儀器參數(shù)，從線
性范圍、檢出限、精密度、加標(biāo)回收、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定、共存離
子干擾、實(shí)際樣品測定等實(shí)驗(yàn)證明：該方法線性范圍寬、精
[1]
[23
[3]
[4]
[5]
密度好、準(zhǔn)確性高，適用于快速測定谷物中重金屬元素As，
Pb，Hg，Cd。通過對谷物中重金屬含量的測定，能夠掌握谷
物重金屬污染狀況，進(jìn)行風(fēng)險(xiǎn)評估工作，這對于谷物質(zhì)量安
全具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。
Table 7 Determination results of samples
WANG Xiao_ru(王小如)．Applications of Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry(電感耦合等離子體質(zhì)譜應(yīng)用實(shí)例)．Beijing：
Chemical Industry Press(．1f：,京：化學(xué)工業(yè)出版社)，2005．1．
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Research of Heavy Metals Determination in Cereals by Inductively
Coupled Plasma Mass Spectrometry
LU Mei-bin，WANG Bu-jun‘，LI Jing-mei，LI Wei-xi，YANG Xitrlan，SONG Jing-ke
Institute of Crop Science，Chinese Academy of Agricultural Sciences and Supervision and Testing Center of Cereal Quality，Min—
istry of Agriculture，Beijing 100081，China
Abstract The present paper established the determination method of heavy metals such as As，Pb，Hg and CA in cereals by in—
ductively coupled plasma mass spectrometry(1CP_MS)with microwave digestion-The pretreatment conditions were improved
and the instrument operating parameters were optimized．”Ge，115 In and 209Bi were selected as the internal standard elements tO
overcome the matrix effects and instrument fluctuations effectively．Interference correction equations were USed to eliminate the
interference of polyatomic ions．Satisfactory linearity of standard curves was obtained with elemental correlation coefficients over
0．999 9．The detection limits were in the range of 0．000 6～O．016 m_g·卜1，the recoveries of samples were 90％～1lO％，and
the RSD was within 5％．The accuracy of the method was evaluated with national standard reference materials and the interfer—
ence test was experimented using standard solution．Studies ihave shown that the method iS suitable for rapid determination of
heavy metals As，Pb，Hg and CA in cereals with wide linear'range，good precision and high accuracy．
萬方數(shù)據(jù)
第8期光譜學(xué)與光譜分析2237
Keywords ICP-MS；Microwave digestion；Cereals；Heavy metal
*Corresponding author (Received Feb．13，2012；accepted Apr．10，2012)
(上接2233頁)
1．大會邀請報(bào)告：主要邀請國內(nèi)外知名專家學(xué)者報(bào)告光譜分析的前沿技術(shù)在各個(gè)領(lǐng)域的最新進(jìn)展。
2．論壇主題報(bào)告：本次會議將選擇光譜技術(shù)的熱點(diǎn)應(yīng)用領(lǐng)域，開設(shè)多個(gè)專題論壇，邀請?jiān)谠擃I(lǐng)域的知名專家作論壇主題報(bào)告。
3．論壇邀請報(bào)告：邀請專家學(xué)者圍繞論壇主題進(jìn)行學(xué)術(shù)交流。
4．墻報(bào)展示：作為本次會議的主要交流和展示形式之一，會議將統(tǒng)一安排墻報(bào)的講解時(shí)間，希望作者能按時(shí)到位。
重要時(shí)間
論文截稿日期：2012年4月30日
第二輪會議通知：2012年8月上旬第三輪會議通知：2012年9月下旬會議召開期：2012年lo月19—22日
請您經(jīng)常瀏覽我們的主頁，了解會議籌備情況和會議具體安排!網(wǎng)址：http：／／www．sinospectroscopy．org．cn
產(chǎn)品展示
會議熱忱邀請國內(nèi)外儀器廠商前來展示紅外、近紅外、拉曼、熒光光譜儀以及質(zhì)譜、核磁等其他各種儀器設(shè)備。我們將在
本次會議的網(wǎng)站和會議現(xiàn)場提供展出場所，希望各廠商充分利用這次機(jī)會展示自己的最新產(chǎn)品。
聯(lián)系方式
大家若有對召開本次會議的建議和想法，可以隨時(shí)與組委會聯(lián)系，若您決定參加會議，請?zhí)顚懟貓?zhí)寄回(聯(lián)系方式見回執(zhí)
表格)，或以電子郵件傳到組委會電子郵箱gphy2012@126．com，請?jiān)?012年4月30日前回復(fù)我們，以便我們?yōu)槟峁└?
的有關(guān)會議的信息。
中國化學(xué)會
中國光學(xué)學(xué)會
韶關(guān)學(xué)院韶關(guān)市化學(xué)4藝．y-學(xué)會
第十七屆全國分子光譜學(xué)學(xué)術(shù)會議
(2012年10月19—22日)
回執(zhí)
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報(bào)告人
注：此回執(zhí)，請?jiān)?012年4月30日前郵寄給：
512005廣東省韶關(guān)市湞江區(qū)大塘路九公里，韶關(guān)學(xué)院化學(xué)系黃冬蘭收
或電子郵件給：gphy2012@126．com

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