導(dǎo)航：安全管理網(wǎng)>> 安全論文>> 冶金安全論文>>正文

用硫酸從廢舊稀土熒光粉中浸出稀土

文檔作者：李洪枚文檔來(lái)源：首都經(jīng)濟(jì)貿(mào)易大學(xué)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年06月14日
下載地址：點(diǎn)擊這里	文件大?。?216.91 KB 共4頁(yè)	文檔格式： PDF	下載點(diǎn)數(shù)： 1 點(diǎn)（VIP免費(fèi)）

全屏查看

內(nèi)容預(yù)覽 [文件共4頁(yè)]

本文件共4頁(yè)，如需編輯使用，請(qǐng)下載。

注：預(yù)覽效果可能會(huì)出現(xiàn)部分文字亂碼（如口口口）、內(nèi)容顯示不全等問(wèn)題，下載是正常的。

	文件大?。?16.91 KB 共4頁(yè) 文件格式：PDF 下載點(diǎn)數(shù)：1 點(diǎn)（VIP會(huì)員免費(fèi)）

下一篇：用鋼渣煤矸石基聚合氯化鋁鐵絮凝劑處理洗…

上一篇：用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂分離不銹鋼酸洗廢…

文本預(yù)覽

僅提取頁(yè)面文字內(nèi)容，供快速閱讀使用。

第29卷第3期(總第115期)
2010年9月
濕法冶金
Hydrometallurgy of China
V01．29 No．3(Sum．115)
Sep．2010
用硫酸從廢舊稀土熒光粉中浸出稀土
李洪枚
(首都經(jīng)濟(jì)貿(mào)易大學(xué)安全與環(huán)境工程學(xué)院，北京100026)
摘要：研究了用硫酸浸出廢舊稀土熒光燈中的稀土。結(jié)果表明：用硫酸浸出，稀土浸出率較高；提高浸出溫度、
增大硫酸濃度和加大攪拌速度，都有利于提高稀土浸出率。在反應(yīng)溫度37℃、攪拌轉(zhuǎn)速250 r／min，固液質(zhì)
量體積比1：50條件下，用2 mol／L硫酸溶液浸出廢舊稀土熒光粉8 h，稀土Y、Eu、Tb和Ce的浸出率分別
達(dá)到75．3％，71．5％，66．9％和61．1％，非稀土成分Al的浸出率僅為49．1％。
關(guān)鍵詞：硫酸；廢舊稀土熒光粉；稀土；浸出
中圖分類號(hào)：X705；TF803．21 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1009—2617(2010)03一0188一03
稀土熒光粉廣泛用于等離子電視、半導(dǎo)體照
明發(fā)光二極管和稀土熒光燈中，其中三基色熒光
燈(節(jié)能燈)消耗的稀土量約占稀土發(fā)光材料總量
的75％。據(jù)報(bào)道[1j，僅2007年，我國(guó)稀土熒光燈
的產(chǎn)量就達(dá)31億支，燈用三基色熒光粉的產(chǎn)量達(dá)
到6 400 t。隨著節(jié)能燈的不斷推廣，燈用稀土熒
光粉的用量也逐年增加。與此同時(shí)，每年也會(huì)產(chǎn)
生數(shù)億支廢舊稀土熒光燈。這些廢舊稀土熒光燈
如不加處理，不僅污染環(huán)境[z]，而且也會(huì)造成稀土
資源浪費(fèi)。我國(guó)雖是稀土資源最豐富的國(guó)家，但
稀土是極為重要的戰(zhàn)略物資[3]，因此，從含稀土的
廢廢舊熒光燈中回收稀土，對(duì)實(shí)現(xiàn)稀土資源可持
續(xù)利用、節(jié)約能源、保護(hù)環(huán)境，具有重要意義。
有關(guān)從廢舊稀土熒光粉中回收稀土的研究報(bào)
道尚不多[4。5]。試驗(yàn)重點(diǎn)考察了用酸浸出廢舊稀
土熒光粉中稀土的工藝參數(shù)與效果。
1 材料與方法
1．1 廢舊稀土熒光粉的組成
從廢舊飛利浦稀土熒光燈管(型號(hào)：PHI LIPS
TLD 18／827)中刮下廢稀土熒光粉，其組成見(jiàn)表
1。廢舊稀土熒光粉中的稀土氧化物主要為氧化
釔、氧化銪、氧化鈰和氧化鋱，非稀土氧化物主要
為氧化鋁。
由國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心測(cè)試。
1．2 試驗(yàn)試劑
分析純鹽酸(36％，密度1．18 g／mL)、濃硫酸
(98％，密度1．84∥n1L)均為北京化學(xué)試劑公司產(chǎn)品。
Y、Eu、Ce、Tb、Al標(biāo)準(zhǔn)溶液均購(gòu)自國(guó)家有色
金屬及電子材料分析測(cè)試中心，質(zhì)量濃度均為
1 000弘g／L。標(biāo)準(zhǔn)溶液分別按GSB04—1788—
2004、GSB04—1779—2004、GSB04—1775—2004、
GSB04—1713—2004和GSB04—1781—2004配制。
1．3 試驗(yàn)儀器
試驗(yàn)所用儀器主要有：pHs一3C型精密pH計(jì)
(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，SKY一100C恒溫
振蕩器(上海蘇坤實(shí)業(yè)有限公司)，TL80—1臺(tái)式離
心機(jī)(姜堰市天力醫(yī)療器械有限公司)，HY一2調(diào)
速多用振蕩器(江蘇省金壇市榮化儀器制造有限
公司)，F(xiàn)A2004Max2009電子天平(上海精密科
學(xué)儀器有限公司)，PerkinElmer 0ptima 2000DV
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(IcP—oEs)，
S-3000N型掃描電鏡(HITACHI)，EDAX孓
收稿日期：2010一05—11
基金項(xiàng)目：北京市教委資助項(xiàng)目(KM200710038001)；北京市教委勞動(dòng)衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生科技創(chuàng)新平臺(tái)項(xiàng)目(PxM2009一014205一074352)。
作者簡(jiǎn)介：李洪枚(1964一)，男，江蘇洪澤人，博士．副教授，主要研究方向?yàn)樯镆苯?、廢固綜合利用．
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
第29卷第3期李洪枚：用硫酸從廢舊稀土熒光粉中浸出稀土·189·
3000N 130一10型能譜儀(HITACHI)。
1．4 浸出方法
將廢舊稀土熒光粉烘干，用電子天平稱量1
g，分別用50 mL不同濃度的硫酸溶液在不同條
件下浸出，每間隔一定時(shí)間用移液管移取10 mL
浸出液。離心后，取清液分析稀土離子質(zhì)量濃度，
計(jì)算稀土浸出率。
浸出渣先用O．1 mol／I。HCl浸洗2 min，再
用蒸餾水浸洗3次，干燥后進(jìn)行掃描電鏡觀察和
能譜分析。
1．5 分析方法
稀土離子質(zhì)量濃度采用電感耦合一等離子體發(fā)射
光譜法L6]測(cè)定。取試樣2份，平行測(cè)定，取平均值。
用掃描電鏡分析樣品表面形貌，用能譜儀分
析樣品能譜。
稀土離子質(zhì)量濃度分析和樣品掃描電鏡及能
譜分析均由中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心大型分
析儀器實(shí)驗(yàn)室協(xié)助完成。
2 結(jié)果與討論
2．1 硫酸濃度對(duì)稀土及Al浸出率的影響
在溫度37℃，攪拌轉(zhuǎn)速250 r／min，固液質(zhì)
量體積比1：50條件下，分別用不同濃度的硫酸溶
液浸出8 h，結(jié)果如圖1所示。
80
60
芝
彗40
螂
20
O
1．O 1．5 2．(
硫酸濃度／(m01．L-‘)
圖1 硫酸濃度對(duì)稀土及Al浸出率的影響
由圖1可知：試驗(yàn)條件下，用硫酸可從廢舊稀
土熒光粉中浸出稀土Y、Eu、Ce、Tb和非稀土成
分Al，浸出率和浸出反應(yīng)速度均隨硫酸質(zhì)量濃度
升高而增大[7]，稀土離子在水溶液中水解的pH
值為6．o～7．5[8]，因此，溶液pH值須小于6．o。
如果pH值太高，則稀土離子會(huì)水解沉淀析出；反
之，pH值太低，即酸度過(guò)高時(shí)，非稀土雜質(zhì)的浸
出率也相應(yīng)增大，則降低了浸出過(guò)程的選擇性。
因此，硫酸濃度以2 mol／L較為適宜。
2．2 溫度對(duì)稀土及Al浸出率的影響
攪拌轉(zhuǎn)速250 r／min，固液質(zhì)量體積比1：50，
浸出時(shí)間8 h，用2 mol／L硫酸溶液分別在不同溫
度下浸出廢舊稀土熒光粉，結(jié)果如圖2所示。
圖2 溫度對(duì)硫酸浸出稀土及Al的影響
由圖2可知：用2 m01／L硫酸溶液浸出廢舊
稀土熒光粉中的稀土，稀土浸出率均隨溫度升高
而逐漸增大。相同溫度下，4種稀土的浸出率Y
>Eu>Tb>Ce，且均高于非稀土成分Al的浸出
率。溫度升高可以加速浸出反應(yīng)速率，但溫度過(guò)
高，浸出反應(yīng)過(guò)程的能耗會(huì)隨之增大，從而過(guò)程成
本加大凹]。所以，浸出溫度以不超過(guò)37℃為宜。
2．3 攪拌轉(zhuǎn)速對(duì)硫酸浸出稀土及Al的影響
溫度37℃，固液質(zhì)量體積比1：50，浸出時(shí)
間8 h，用2 m01／L硫酸溶液分別在不同攪拌轉(zhuǎn)速
下浸出，試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。
圖3 攪拌速度對(duì)稀土及Al浸出率的影響
從圖3看出：4種稀土成分和非稀土成分A1
的浸出率均隨攪拌轉(zhuǎn)速增大而逐漸提高。這是由
于提高攪拌轉(zhuǎn)速有利于反應(yīng)體系中固一液反應(yīng)傳
質(zhì)的進(jìn)行，即有利于硫酸與廢舊稀土熒光粉顆粒
之間的反應(yīng)，從而可提高稀土浸出率。
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
·190· 濕法冶金2010年9月
2．4 廢舊稀土熒光粉浸出前后的形態(tài)與組成
2．4．1 廢舊稀土熒光粉浸出前后的電鏡掃描
由圖4為廢舊稀土熒光粉進(jìn)出前后的形態(tài)圖
漫出前
像?？梢钥闯觯航銮昂笙⊥翢晒夥?，均為無(wú)定
形；浸出前，熒光粉表面有微小絮狀物，而浸出后
渣的表面有明顯的被侵蝕現(xiàn)象，并且粒度變細(xì)。
浸出后
圖4 廢舊熒光粉浸出前后的掃描電鏡照片
2．4．2 能譜分析
廢稀土熒光粉浸出前后的能譜分析結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 廢舊稀土熒光粉浸出前后能譜分析結(jié)果
浸出前浸出后元素——
w。／％ A。／％ w。／％ A。／％
C K
o K
NaK
AlK
Y I。
P K
K K
CaK
BaL
CeL
EuL
TbL
27．16
15．55
O．10
17．84
26．33
O．06
O．14
O．14
2．92
2．28
2．5l
2．56
46．74
3．61
O．09
13．66
34．02
O．04
O．07
O．07
O．44
O．34
O．34
O．33
43．18
28．04
O．16
10．77
8．05
O．17
0．08
O．13
2．36
2．02
1．41
1．91
60．76
29．62
O．12
6．75
1．53
O．09
O．04
O．06
O．29
O．24
0．16
O．20
HgL 2．41 O．25 1．71 O．14
m表示原子質(zhì)量分?jǐn)?shù)；A表示原子數(shù)百分?jǐn)?shù)；K、L表示譜線。
從表2看出：浸出前，主要稀土是Y
(26．33％)，其他3種成分(Ce、Tb、Eu)含量相對(duì)
較低；用2 mol／L H。SO。溶液浸出2 h后，浸出渣
中的主要不溶物為C，C質(zhì)量分?jǐn)?shù)由浸出前的
27．16％上升到43．18％，而非稀土成分Al的質(zhì)
量分?jǐn)?shù)則由浸出前的17．84％下降到10．77％。
3 結(jié)論
用硫酸可從廢舊稀土熒光粉中浸出稀土。增
大硫酸濃度、升高溫度、加快攪拌轉(zhuǎn)速，都有利于
提高稀土浸出率。在37℃，攪拌轉(zhuǎn)速250 r／min，
固液質(zhì)量體積比1：50條件下，用2 mol／L硫酸溶
液浸出8 h，廢舊稀土熒光粉中的稀土Y，Eu，Tb
和Ce的浸出率分別達(dá)到75．3％，71．5％，66．9％
和61-1％，非稀土成分Al的浸出率則為49．1％。
參考文獻(xiàn)：
[1]劉躍．稀土熒光粉生產(chǎn)及應(yīng)用進(jìn)展[J]．稀土信息，2009
(6)：28—30．
[2]孫曉琴，劉玉法．熒光燈的汞污染及其防治[J]．山東化工，
2003。32(4)：3卜33．
[3]林河成．我國(guó)稀土工業(yè)的進(jìn)展及對(duì)策[J]．有色礦冶。1996
(4)：10一17．
[4] Takhashi Tooru，Takano Aketomi，Saito Takayuki，et a1．
Synthesis of Red Phosphor(Y2 03：Eu3+) From Waste
Phosphor sludge by Co—precipitation Process[J]．Joumal of
the Mining and Materials Processing Institute of Japan，
2002，118(5／6)：413—418
[5] Takhashi Tooru，Takano Aketomi，Saito Takayuki。et a1．
Separation and Recovery of Rare Eanh Elements From
Phosphor Sludge in Processing Plant of Waste Fluorescent
Lamp by Pneumatic Classification and Sulfuric Acidic Leac—
hing[J]．Journal ofthe Mining and Materials Processing In—
stitute of Japan。200l，117(7)：579—585．
[6] 李建寧，黃小衛(wèi)，朱兆武，等．P204—2P507—2H2S0‘體系萃取
稀土元素的研究[J]．中國(guó)稀土學(xué)報(bào)，2007，25(1)：55—58．
[7]王正烈．周亞平。李松林，等．物理化學(xué)：下[M]．北京：高等
教育出版社，2001；199．
[8]張若樺．稀土元素化學(xué)[M]．天津：天津科學(xué)技術(shù)出版社．
1987：185．
[9]黃禮煌．稀土提取技術(shù)[M]．北京：冶金工業(yè)出版社，
2006：241—258．
(下轉(zhuǎn)第198頁(yè))
萬(wàn)方數(shù)據(jù)
·198· 濕法冶金2010年9月
RemOval 0f Al珊llin岫From Inv砌id Ph髑phor噎pbased Acid PolishiIlg S0luti蚰
GU0 Chang—ming，LI Xuan—hai，LI Hua—sheng，DENG Yu—ying，LI Hao
(Sc^oDZ D廠(冼P優(yōu)is￡，。了n行d C^口7扎ic口Z
N口n咒ing，G“口以gzi
E咒ginPPri以g，G“口行g(shù)zi Uhf礎(chǔ)Prsf￡y，
530004，(冼i咒口)
Abstract：A novel technology on removal aluminum using hydrofluoric acid and sodium hydroxide as
additives from inValid phosphoric—based acid polishing solution has been investigated． At the condi—
tions of reaction temperature of 50℃，reaction time of 40 min，stir“ng rate of 200 r／min，dosage of
hydrofluoric acid and sodium hydroxide to their stoichiometry of 1．2 and 1．O times respectively，and
stand for 1 day，removal rate of aluminum is over 90％，and chiolite of 8％～10％is produced at the
same time． Compared to traditional process， the novel process can not only make the invalid phos—
phoric—based acid polishing solution regenerate，but also prepare high purity chiolite． It has good ap—
plication prospect．
Key words：invalid phosphoric—based acid polishing solution；Na0H；HF；dealumnization；chiolite
(上接第190頁(yè))
RecoVery of Rare Earth From Waste Rare Earth Phosphor
Powder by Acid Leaching
LI Hong—mei
(ScJllooZ o廠SPf甜rif了口竹d E竹口fro靠，旭P咒￡口Z E咒gi咒P已ri咒g，Ch戶i芒口Z U確zuP，．si￡y D廠
Eco咒Dmifs口咒d B““，zP5s BP巧i咒g，BP巧i，zg 100026，C^i行口)
Abstract：Recovery of rare earth elements from phosphor powder in waste fluorescent lamp by acid
leaching was investigated．Experimental results showed that rare earth elements can be dissolved from
phosphor powder by acid leaching．Compared with HCl and HN03，higher leaching efficiency of rare
earth elements can be obtained by sulfuric acid． Sulfuric acid is a good leaching agent，conside“ng
technology，commerce and environment protection．Leaching efficiency of rare eanh elements was enhanced
by increasing temperature，concentration of H2 S0{and agitator rate．Leaching efficiency of Y，Eu，Tb
and Ce and Al by 2 mol／L H2S04 solution were 75．3％，71．5％，66．9％and 61．1％and 49．1％，
respectively under the conditions of temperature of 37℃，agitator rate of 250 r／min，solid-to-solution
ratio of 1：50 and leaching time of 8 h．
Key words：acid leaching；phosphor powder；rare earth elements；recovery

網(wǎng)友評(píng)論 more

冶金安全論文最新內(nèi)容

06-14