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X射線熒光光譜儀在原料煤灰分析上的應(yīng)用

文檔作者：王貴順文檔來(lái)源：岳陽(yáng)中石化殼牌煤氣化有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年02月22日
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201。7年8 YJ 六磊舷Aug．2017
第40卷第4期Large Scale Nitrogenous Fertilizer Industry V01．40 No．4
X射線熒光光譜儀在原料煤灰分析上的應(yīng)用
王貴順
(岳陽(yáng)中石化殼牌煤氣化有限公司，湖南岳陽(yáng)414003)
摘要：介紹熔融制樣X(jué)射線熒光光譜法快速測(cè)定原料煤灰組成的方法，用慢速灰化法燒制成煤灰后，以四硼
酸鋰為熔劑、硝酸銨為氧化劑，解決硫的準(zhǔn)確測(cè)量問(wèn)題。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物混配，解決煤灰成分標(biāo)準(zhǔn)樣品不足的問(wèn)題。應(yīng)
用可變理論d系數(shù)及固定系數(shù)法進(jìn)行基體效應(yīng)校正后．分析結(jié)果與常規(guī)化學(xué)分析法基本一致。
關(guān)鍵詞：x射線熒光光譜儀粉煤氣化煤灰組成熔融法慢速灰化法
1概述
灰組成是煤中礦物質(zhì)經(jīng)燃燒后生成的各種金
屬和非金屬的氧化物與鹽類(lèi)．是殼牌粉煤氣化工藝
非常重要的原料煤質(zhì)分析數(shù)據(jù)。根據(jù)煤灰組分可以
大致推測(cè)煤的礦物質(zhì)組成、灰熔點(diǎn)、成渣液化溫度，
也可以計(jì)算操作空間。煤灰組分分析大多采用化學(xué)
分析或原子吸收法、ICP法?引。由于煤灰化學(xué)組分
復(fù)雜而且含有大量的SiO，和A1，O，，化學(xué)分析及原
子吸收、ICP法的試樣處理均比較困難，針對(duì)不同
的組分還需要分別處理．或針對(duì)待測(cè)組分含量范圍
分別稀釋?zhuān)皇钦嬲饬x上的多組分同時(shí)測(cè)量。
X射線熒光光譜法能夠多元素同時(shí)測(cè)定．快
速、準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，精度高，廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、礦
山、冶金、建材等領(lǐng)域引。該法對(duì)于煤灰組成分析，
由于標(biāo)準(zhǔn)樣品少．不易獲得各元素合適的測(cè)量范圍
和梯度的校準(zhǔn)曲線．且在高溫熔融制樣過(guò)程中存在
硫等揮發(fā)性元素?fù)p失現(xiàn)象．不易測(cè)準(zhǔn)。通過(guò)慢灰法
使揮發(fā)性元素充分氧化．用標(biāo)準(zhǔn)煤灰及配灰做為標(biāo)
準(zhǔn)樣品．采用無(wú)水四硼酸鋰熔劑和硝酸銨氧化劑．
有效降低熔點(diǎn)．并固化硫，避免熔融制樣過(guò)程中硫
的揮發(fā)．消除了樣品的礦物效應(yīng)和粒度效應(yīng)[4’引。
2實(shí)驗(yàn)部分
2．1儀器和測(cè)量條件
帕納科(原飛利浦公司分析儀器部)Axios—
MAX型X射線熒光光譜儀．SST陶瓷超尖銳長(zhǎng)壽
命X射線光管，額定功率為4kW，擁有LiF200、
LiF220、PXl、Gelll、PE002五塊晶體，間距分別為
0．15mm和0．30mm的準(zhǔn)直器．厚度與材質(zhì)分別為
200¨m鋁、750 um鋁、400¨m銅、150¨m鈹?shù)人?
塊濾光片。WindOWs XP操作系統(tǒng)．SuperQ5．0操作
應(yīng)用軟件．DY一501型熔融機(jī)，YX—MFL高溫爐。
由于粉煤灰樣品中雜質(zhì)元素多．含量都較高．
只測(cè)定煤灰中Fe203、Si02、CaO、MgO、S03、A1203、
P：0，、K：0、Na：O、TiO：等10種主要元素。為得到各
分析元素較高的計(jì)數(shù)率、較好的峰背比、較高的測(cè)
量精度和較低的檢出限．對(duì)各分析元素的測(cè)量條件
進(jìn)行了仔細(xì)優(yōu)化，測(cè)量條件如表l所示。
表1分析元素的測(cè)量條件
注：1)指準(zhǔn)直器規(guī)格；2)規(guī)格200“m。
收稿日期：2017—05—10；收到修改稿日期：2017—07—25。
作者簡(jiǎn)介：王貴順，男，1974年10月出生，本科學(xué)歷，工程師，
1996年畢業(yè)于蘭州石油化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院工業(yè)分析專(zhuān)業(yè)．現(xiàn)在岳陽(yáng)
中石化殼牌煤氣化有限公司實(shí)驗(yàn)室從事實(shí)驗(yàn)室管理工作。聯(lián)系電
話：0730—8555036；E—mail：wang．guishun@yycg．cn。

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