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粗硫化鈣碳化生產(chǎn)硫化氫氣體小試

文檔作者：張國聰余達蔡建利文碧文檔來源：自貢鴻鶴化工股份有限公司		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年09月06日
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2000年第5期 張國聰，等：粗硫化鈣碳化生產(chǎn)硫化氫氣體小試 9
粗硫化鈣碳化生產(chǎn)硫化氫氣體
張國聰，余達 蔡建利，文 碧
‘ ；==— 一 — — —一
(自貢鴻鶴化工股份有限公司，四川自貢643∞0)
小試
r f
7 f．2e弓
摘要：介紹了以硫酸鈣煅燒而形成的粗硫化鈣及窯氣為原料，制備硫化氫的試驗研究。本工藝為生
產(chǎn)硫化氫開辟了一條新途徑。 ，
關(guān)鍵詞：璺 塞 ；堡堡；疃盟』￡ 霉，
1 概述
中圍分類號：T0125．12 文獻標識碼：A 文章編號：1005一~ O(2000}CS—OO49—03
硫化氫氣體為無色、惡臭的氣體，有毒，易溶于
甲醇、二硫化碳、丙酮等有機溶劑，可用于制造多種
無機硫化物如硫化鈉、硫氫化鈉等，進而用作制造染
料、橡膠制品、藥物的原料。
生產(chǎn)硫化氫的傳統(tǒng)工藝為：硫化鈉(硫化鋇)溶
液在一定溫度下與稀硫酸反應生成硫化氫。該工藝
反應機理簡單，工藝流程不復雜，且產(chǎn)品純度高。我
們針對某些地方盛產(chǎn)硫酸鈣資源(硫酸鈣可在高溫
下還原生成粗硫化鈣)而硫酸短缺的狀況，提出了以
粗硫化鈣、窯氣為原料生產(chǎn)硫化氫氣體的設想，并進
行了試驗研究。
2 基本原理
基本原理源于路布蘭法制堿工業(yè)殘余物黑灰渣
(主要成分為硫化鈣)的處理，即司克勞司法，將黑灰
渣加人到一組碳化塔中，以二氧化碳氣體處理放出
硫化氫氣體。實驗中將粗硫化鈣配制成一定固含量
的懸濁液，再通^窯氣即可生成硫化氫氣體。其反
應如下：
CaS+CO2+ 0一Cac03+H±S千 (1)
CaS+ S— Ca(}Is)2 (2)
ca(}Is)2+C02+ O— caC +2 S牛 (3)
參考文獻：
[1] 趙國璽．表面活性劑物理化學[M]．北京：北京大學出
版社．1984．
[2] 程靖環(huán)、陶綺雯．染整助劑[M]．北京：紡織工業(yè)出版
社。1985．
[3] 呂{疑霖．毛織物染整．紡織工業(yè)出版社，1980．
FD一202OeanerforWool Spinning andMm ＆ 黜轉(zhuǎn)a
ofIt’sPhysical andChemical Properties
YAN 蹦一cheng
(厶∞ L D曲 t ofC~micMlrd~try，Liaom~ m婦n116023，Ctdna)
Abstract：The~ exeh ofFD一202 c]e~'ler for woo]spinning&amp;amp;ndⅡIiUhlg is刪uced iⅡthis paper．The re 嘰be—
twecn its surface ten,on，permeability，f0aII1iI1g ability and its concentr~ion were studied．
Keywords：c]eaner for w0ol spinning alld m／lfing；su血ce tension；perroe~illty；foaming abili鉀．
⑤
[
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純堿工業(yè)
3 實驗部分
3．1 實驗材料
3，l，1 原材料性質(zhì)及規(guī)格
硫化鈣比重為2．18 g／ore3(15℃) 分子量為
72．14，無色立方體。微溶于水，在100份水中溶解
度為0，02(15℃)。在水中起水解作用。
實驗所用粗硫化鈣規(guī)格：Ca$≥60％；水分≤
1％；粒度(25日篩余物)≤3％。
窯氣主要成分為二氧化碳及氮氣。窯氣中二氧
化碳濃度越高越有利于反應。實驗室所用窯氣的規(guī)
格為：co2≥30％ ；02≤1％ ；要求窯氣量波動小，一氧
化碳、水分及粉塵量小。
3．1．2 實驗室所用儀器及設備
穩(wěn)壓裝置，窯氣緩沖瓶，流量計，水浴鍋，碳化裝
置，堿液吸收瓶，溫度計，臺秤，色譜儀，分析天平等。
3，2 制備方法
3，2，1 實驗室流程筒圖(見圖l】
圃一匭團一巨亟互回一固一
圖1 流程簡圖
3，2，2 制備硫化氫氣體的具體方法
用臺秤稱取一定量的硫化鈣，加水配制成一定
固含量的懸濁液，置于三頸瓶(即碳化裝置)中，按一
定流量將窯氣通入到硫化鈣懸濁液中，反應溫度用
恒溫水浴鍋控制。隨著反應的進行反應液將由灰白
色變成淺綠色．成品氣硫化氫將同窯氣中的氮氣、反
應殘余的二氧化碳及蒸發(fā)的水蒸汽一同出來。成品
氣取樣間膈為10 15分鐘／次，直到成品氣中琉化
氫含量很少量時則停止反應。將反應液過濾，濾液
為淺綠色，濾渣為灰白色。最后分析殘液中Ca(Hs)2
含量以及殘渣中s2 的含量。
原料氣(窯氣)、產(chǎn)品氣各組分含量采用氣相色
譜法分析。利用GDX一104對02、N2、CO HzS的吸
附能力不同，在氫氣作沖洗劑的情況下，氣體中的各
組分在氣固兩相中進行無數(shù)次的分配，從而使各組
分得到分離，并用熱導檢測器檢測，以電子電位差計
或色譜數(shù)據(jù)處理機記錄各組分的流出曲線，用峰面
積歸一法計算出各組分的含量。
濾液中硫氫化鈣含量的測定。濾液中的硫氫化
鈣在弱酸性溶液中與一定量的標準碘液反應，過量
的碘用標準硫代硫酸鈉回滴定。
濾渣中硫化鈣含量的測定。濾渣中的硫化鈣易
溶于鹽酸中。溶解時生成的硫化氫與一定量的碘酸
鉀在酸性溶液中生成的碘反應，過量的碘用標準硫
代硫酸鈉回滴定。
4 結(jié)果與討論
4，1 制備條件的選擇
4，1，1 對反應溫度的篩選
在其他條件相同，即相同的硫化鈣懸濁液固含
量(200 g／I，液體總量一樣)，相同的c 濃度(37％
一40％)．相同通氣量(2 Vmln)，通過改變反應溫度
考查不同溫度下生成H2s的情況。將不同溫度下生
成的 s體積百分含量對反應時間做曲線如圖2。
圖2 生成氣中 s體積百分含量與反應時M關(guān)系
0 表示常溫下(25℃)反應情況；
× 表示反應溫度(47~C)反應情況{
口表示反應溫度(64℃)反應情況。
從圖2可直觀看出，在常壓下不同反應溫度條件下
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2O0O年第5期 張國聰，等：粗硫化鈣碳化生產(chǎn)硫化氫氣體小試
反應效果相差不大，64 時反應速度稍快。綜合考
慮工藝簡化、設備制造以及防腐要求．我們選定在常
溫、常壓下反應更為合理。
4．1．2 對反應液CaS懸濁液固含量的篩選
在其他條件相同，即常溫(25℃)，相同c02濃度
(37％ ～40％)，相同通氣量(2 l／rain)，液體總量一
樣。通過改變CaS固含量，考查不同固含量下生成
s的情況。將不同CaS懸濁液固含量下生成的
s體積百分含量對反應時間做曲線圖，如圖3。
? 0 ㈣ ? ? ：0
崩3 生成氣中ti s悼枳白分含量與反應時間關(guān)系
0 表示2C0 s，J反應情況； x 表示250酵，J反應情況；
口表示300 s，J反應情況； △ 表示350目，J反應情況。
從囝3可直觀看出，CaS濃度越高，相對產(chǎn)氣量
越多，但反應進氣口越易堵塞。綜合考慮，CaS懸濁
液固含量以300 l為宜。
4．1．3 對碳化塔設各的選擇
原料CaS微溶于水．只能配制成懸濁液，且反應
產(chǎn)物CaCO 不溶于水。若選用板式塔或填料塔則易
使塔內(nèi)堵塞，反應不能正常進行。因此在選取碳化
塔設備時，塔內(nèi)部結(jié)構(gòu)應簡單。在實驗中我們選用
空塔設備，窯氣從液體下部鼓泡式反應。為進一步
提高反應物利用率，可考慮在碳化塔中加幾節(jié)內(nèi)循
環(huán)管，使反應更充分。
4．1．4 對反應流程的篩選
為提高原料利用率以及成品氣中 s氣體濃
度，我們對比了單塔、雙塔串聯(lián)反應的情況。在其他
條件相同，即硫化鈣懸濁液固含量(250 g／l，每塔液
體總量一樣)，相同的CO 濃度(37％ 一40％)，相同
通氣量(2 l／rain)，常溫、常壓下反應。將單塔和雙塔
串聯(lián)下生成氣中 s氣體體積百分含量對反應時間
做曲線圖，如圖4
圖4 生成氣中H：S倬拱百分古量與反應時間關(guān)系
△ 表示單塔反應情況； 0 表示雙塔串聯(lián)反應情況。
從圖4可直觀看出，單塔反應時成品氣中
s氣體濃度最大只有12％ ～16％．而雙塔串聯(lián)反
應成品氣中 s氣體濃度最大可達到30％。
5 結(jié)論
5．1 用粗硫化鈣、窯氣為原料，在常溫常壓下反應
生產(chǎn) s氣體在實驗室可行。
5．2 根據(jù)實驗情況，采用雙塔串聯(lián)反應可有效提高
原料利用率以及成品氣中 s氣體濃度。
5．3 最佳反應條件為：常溫、常壓、反應物CaS懸濁
液固含量300 l左右。
5．4 根據(jù)試驗結(jié)果，c 氣體轉(zhuǎn)化率可達到70％
9o％ ，CaS轉(zhuǎn)化率可達9o％以上。
5．5 試驗采用色譜分析與容量分析相結(jié)合的方法
能迅速準確反映試驗過程的特點。
The Production of Hydrogen Sulfide by Carbonation of Crude Calcimn Sulfide
ZHANG Guo—cong，YU Da—zheng，CAI lian—li，WEN Bi
(Zigoag Hoagie Chemical Co． ，Sichuo~魂。fcg643000，佩m)
Abstract：Introduce aIl experiment 0f prepating hepatic gas．using kiln gas and crude calcium sulfide produced by cam ．
nating calcium sulfate．It give8 a new process．
Keywords：crude calcium sulfide；kiln gas；carbonation；hepatic gas

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