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：王
：程
師
凰
地
化學(xué)工程師
Chemical Engineer 2012年第12期
文章編號(hào)：1002—1124(2012)l2—0054—02
焦化苯深度脫硫精制研究
黎景平 ，蔡新安 ，蔡景清 ，陳緒軍 ，王凱凱
I1．景德鎮(zhèn)高等?？茖W(xué)校生物與化學(xué)工程系，江西景德鎮(zhèn)333000；2．景德鎮(zhèn)焦化工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司，江西景德鎮(zhèn)333000
3．景德鎮(zhèn)第七中學(xué)。江西景德鎮(zhèn)333000)
摘要：探討了焦化苯二次酸洗脫硫新工藝，研究了反應(yīng)物配比，反應(yīng)時(shí)間，反應(yīng)溫度及催化劑用量對(duì)脫
硫率的影響，研究表明：100g焦化苯，2gH2SO ，0．5g催化劑，反應(yīng)溫度45-50~，超聲反應(yīng)1h的條件下，脫硫
率可達(dá)99．12％。總硫含量低于10×10 ，附合焦化苯新國(guó)標(biāo)要求。
關(guān)鍵詞：超聲；焦化苯；脫硫
中圖分類號(hào)：TQ522 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
Study of the desulfurization of coking benzene
LI Jing-ping ，CAI Xin-an ，CAI Jing-qing ，CHENG Xui--jun ，WANG Kai-kai
(1．Department of Biologic and Chemical Engineering，Jingdezhen Comprehensive College，Jingdezhen，333000，China；2．Jingdezhen
Coking Industry Group Co．，Ltd，Jingdezhen 333000，China；3．Jingdezhen No．7 Middle School，Jingdezhen 333000，China)
Abstract：A new technique for the desulfurization of the coking benzene was discussed in this paper，which
was via a process of white pickling．The efect of the ratio of the reactants，the reaction time，reaction temperature
and the content of catalyst on the desulfurization degree were studied in detail．The results indicated，as 100g cok—
ing benzene were ultrasonically acid washed with 2g sulphuric acid and 0．5g catalyst at 45-50~ for lh．the desul—
furization degree could reach 99．12％ ，and the total content of sulfur was lower than 10 ppm，which complied with
the new GB requirements of the coking benzene．
Key words：ultrasonic；coking benzene；desulfurization
我國(guó)的焦化苯資源極為豐富，但是隨著環(huán)保要
求和工藝技術(shù)水平地不斷提高，世界各國(guó)對(duì)苯中雜
質(zhì)含量的限制越來(lái)越嚴(yán)格，我國(guó)于2009年10月1
號(hào)實(shí)施了焦化苯國(guó)家新標(biāo)準(zhǔn)(GB／T 2283-2008)『l1，
其中對(duì)噻吩的含量、酸洗比色、溴價(jià)等指標(biāo)作了更
加嚴(yán)格的限制，因此，對(duì)焦化苯精制工藝的研究和
改進(jìn)具有廣泛的應(yīng)用前景和重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
目前，國(guó)內(nèi)大部分中小型焦化廠多采取硫酸酸
洗工藝，但其精制后的總硫含量超過(guò)100×10 ，需
進(jìn)一步精制才能達(dá)到焦化苯國(guó)家新標(biāo)準(zhǔn)。近年來(lái)，
焦化苯精制方面也有大量研究，如萃取精餾 ，催化
加氫脫硫，催化氧化脫硫【 】等，其中催化加氫脫硫法
投資較大，不適合中小型焦化廠，催化氧化脫硫則
由于種種原因未能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，萃取精餾不適合硫
含量低的焦化苯精制。本文采用加入催化劑并在超
聲條件下進(jìn)行二次硫酸酸洗工藝，取得較好的脫硫
收稿日期：2012—10—19
基金項(xiàng)目：江西省教育廳科技項(xiàng)目(GJJ09390)；景德鎮(zhèn)高?？蒲兄攸c(diǎn)
資助課題(12021)
作者簡(jiǎn)介：蔡新安(1963一)，男，江西豐城人，教授，主要從事精細(xì)有機(jī)
合成及廢棄物資源化的研究工作。
效果。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1-1 儀器與試劑
國(guó)華JJ一1電動(dòng)攪拌機(jī)(常州國(guó)華電器公司)。
焦化精苯(總硫含量：130×10 景德鎮(zhèn)焦化工
業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司)；H2SO (A．R．)；催化劑(自制)。
1．2 實(shí)驗(yàn)方法
在lOOmL三頸燒瓶中，加入lOOg焦化精苯及
0．5g催化劑與2g H2SO ，超聲條件下攪拌反應(yīng)1h。
靜置，分去酸層，水洗至中性，無(wú)水Na2SO 干燥，然
后進(jìn)行蒸餾。取樣測(cè)定總硫含量。
1．3 脫硫率計(jì)算
脫硫率=(W原料一 產(chǎn)品)，W原料×100％
2 結(jié)果與討論
2．1 原料配比對(duì)產(chǎn)率的影響
當(dāng)反應(yīng)體系中加入100g焦化精苯、0．5g催化
劑，超聲條件下攪拌反應(yīng)1h，反應(yīng)溫度45 50％ ，改
變H2SO 的加入量，考察原料配比對(duì)脫硫率的影響，
2012年第12期 黎景平等：焦化苯深度脫硫精制研究
其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 原料配比對(duì)脫硫率的影響
Tab．1 Influence of raw materials ration on the desulfurization
efi ciency
由表1數(shù)據(jù)可知，隨著HzSO 的量增加，脫硫率
增加，但增加到2％時(shí)，繼續(xù)增加硫酸的量，脫硫率
增加不大，故取硫酸的加入量為2％
2．2 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響
當(dāng)反應(yīng)體系中加入100g焦化精苯、0．5g催化
劑，2g H2SO ，超聲條件下攪拌反應(yīng)lh，改變反應(yīng)溫
度，考察溫度對(duì)脫硫率的影響，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 反應(yīng)溫度對(duì)脫硫率的影響
Tab．2 Influence of reaction temperature on desulfurization
eficiency
由表2數(shù)據(jù)可知，隨著反應(yīng)溫度的升高，脫硫
率增加，但增加到45～50c【=時(shí)，繼續(xù)提高反應(yīng)溫度，
脫硫率不再明顯增加。故取反應(yīng)溫度為45—50℃。
2．3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫硫率的影響
當(dāng)反應(yīng)體系中加人100g焦化精苯、0．5g催化
劑，2g H2sO 超聲條件下攪拌反應(yīng)lh，反應(yīng)溫度
45～50℃，改變反應(yīng)時(shí)間，考察反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫硫率的
影響，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 反應(yīng)時(shí)間對(duì)脫硫率的影響
Tab．3 Infl uence of reaction time on desufurization eficiency
從表3數(shù)據(jù)可知，隨著反應(yīng)時(shí)間增加，脫硫率
提高；當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過(guò)2h時(shí)，脫硫率變化很小，表
明脫硫反應(yīng)趨于完成。故取反應(yīng)時(shí)間為1h。
2．4 催化劑的量對(duì)脫硫率的影響
當(dāng)反應(yīng)體系中加入100g焦化精苯、2g H2SO 超
聲條件下攪拌反應(yīng)lh，反應(yīng)溫度45～50℃ ，改變催
化劑的量，考察催化劑的用量對(duì)脫硫率的影響，其
實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4。
表4 催化劑用量對(duì)脫硫率的影響
Tab．4 Efect of catalyst dosage on the desulfurization
eficiency
從表4數(shù)據(jù)可知，隨著催化劑量的增加，脫硫
率提高；當(dāng)反催化劑增加到0．5g時(shí)，再增加催化劑
脫硫率變化很小，表明脫硫反應(yīng)趨于完成。故取催
化劑的量為0．5g。
3 結(jié)論
(1)采用二次改進(jìn)的硫酸酸洗工藝可制備附合
新國(guó)標(biāo)的焦化苯，其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，投資少，具有較
大的經(jīng)濟(jì)與社會(huì)效益。
(2)二次改進(jìn)的硫酸酸洗工藝最優(yōu)條件為：
100g焦化苯，2gH2SO ，0．5g催化劑，反應(yīng)溫度45～50℃，
超聲反應(yīng)lh，脫硫率可達(dá)99．12％。總硫含量低于
10×10 ，附合焦化苯新國(guó)標(biāo)要求。
參考文獻(xiàn)
[1] GB／T2283-2008，焦化苯Is]．北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化出版社，2008．
[2] 羅國(guó)華，楊春育，徐新．一種由粗苯制備純苯和濃縮噻吩的方法
[P1．CN：1552682A2004—12—08．
[3] 周新銳．用于深度脫硫的苯并噻吩類無(wú)水催化氧化反應(yīng)研究
[D]．大連：大連理工大學(xué)，2008．
(上接第47頁(yè))
胺液發(fā)泡的原因是復(fù)雜的，同時(shí)也是影響脫硫
裝置穩(wěn)定運(yùn)行的一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。這個(gè)問(wèn)題還
需要進(jìn)行進(jìn)一步分析，找出主要原因，采取確實(shí)可
行的辦法來(lái)解決。目前，需要做到加強(qiáng)生產(chǎn)管理，保
證系統(tǒng)清潔，做到精細(xì)操作，就能夠達(dá)到有效控制
胺液發(fā)泡。
參考文獻(xiàn)
[1] 戴學(xué)海．胺液的發(fā)泡原因及處理措施EJ]．石油與天然氣化工，
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文檔作者：化苯深度脫硫精制研究黎景平，蔡新安，蔡景清，陳緒軍，王凱凱 I 文檔來(lái)源： 1．景德鎮(zhèn)高等?？茖W(xué)校生物與化學(xué)工程系 2．景德鎮(zhèn)焦化工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司 3．景德鎮(zhèn)第七中學(xué)		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2021年08月08日
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