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晶體硅切割廢料回收的研究現(xiàn)狀

文檔作者：何思邈袁守謙朱麗芳文檔來源：西安建筑科技大學冶金工程學院		點擊數(shù)：	更新時間： 2021年04月07日
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2013年第32卷第4期
化 工 進 展
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGI SS ·925·
晶體硅切割廢料回收的研究現(xiàn)狀
何思邈，袁守謙，朱麗芳
(西安建筑科技大學冶金工程學院，陜西西安710055)
摘要：晶體硅棒在加工成硅片的切割過程中產(chǎn)生了大量的切割廢料。本文回顧了廢料回收主要局限于回收聚
乙二醇和碳化硅的現(xiàn)狀，然而廢料中的硅具有更大的回收價值。介紹了目前硅粉回收技術中物理方法、化學方
法和間接回收的研究進展，重點闡述了物理沉降、重液分離、泡沫浮選、電泳分離、電選分離、高溫處理等物
理方法和利用碳化硅與硅化學穩(wěn)定性的差異進行的化學分離的研究現(xiàn)狀，評述和比較了各種方法的特點和優(yōu)缺
點。指出在現(xiàn)有的回收技術中要實現(xiàn)規(guī)?；厥展璺圻€存在較大的困難，需要通過深入廣泛的研究，提高硅粉的
回收率和純度，降低成本，改善工作環(huán)境。
關鍵詞：切割廢料；晶體硅；碳化硅；回收
中圖分類號：O 645．4 文獻標志碼：A 文章編號：1000～6613(2013)04—0925—05
DoI：10．3969~．issn．1000-6'613．2013．04．034
Research status on recovery of wire sawing slurry of crystalline silicon
HE Simiao，YUANShouqian，ZHULifang
(Metallurgical School，Xi’all University ofArchitecture and Technology，Xi’all 710055，Shaanxi，China)
Abstract： The current situation of recovering cutting slurry waste was reviewed in this paper~Most
recovery methods only consider recovering PEG and SiC，neglecting the more valuable silicon in the
cutting slurry waste．The research progress ofphysical method，chemical method and indirect recovery
for silicon was introduced．The current physical method such as phy’sical settlement， heavy liquid
separation，froth flotation，electrophores is separation，electric separation，high temperature treatment
were also described．The chemical separation based on the diferences of chemistry stability between
SiC and Si were summarized．Their characteristics，advantages and disadvantages were compared．Due
to the difi culties in recovering silicon on a large scale by those technologies， intensive research is
still required in order to improve the yield and purity of silicon，reduce cost， and improve the work
environment．
Key words： cuting slurry waste； crystalline silicon； SiC；recover
人類進入21世紀以來，為解決石油、煤炭等
能源日益緊缺的問題，各國紛紛大力開發(fā)新興能
源，特別是太陽能作為綠色、環(huán)保、無污染的清潔
能源，使光伏產(chǎn)業(yè)進入了高速發(fā)展期。同時，半導
體工業(yè)的快速發(fā)展也使高純晶體硅材料得到了廣
泛應用，全球需求量在不斷增大ll J。半導體工業(yè)用
的單晶硅和太陽能電池用的多晶硅，都需要被線切
割成符合要求的硅片，在此過程中約有5O％的高純
硅料成為鋸屑進入砂漿，不但硅損失較大，還造成
切割砂漿的性質隨著硅含量增加而變質，使之不能
滿足切割要求而成為廢料 ]。其典型組成是(質量
分數(shù))：作為磨料的碳化硅(35％)、作為切割液的
聚乙二醇(PEG，32％)、硅(30％)和鋼絲鋸上磨
收稿日期：2012．09．25；修改稿日期：2012—11-04。
基金項目：西安市科技計劃項目(CX1250)。
第一作者：何思邈(1986一)，男，碩士研究生，研究方向為晶體硅切
割廢料等工業(yè)廢渣在冶金上的綜合利用。聯(lián)系人：袁守謙，教授，博
士生導師，主要從事煉鋼工藝、鐵合金生產(chǎn)新技術研究。E—mail Y S．qb@
1 26．tom 。
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·926· 化 工 進 展 2013年第32卷
損脫落的金屬屑(3％)。金屬屑以Fe為基，還含有
Cr、Ni、Ti、Mn等多種合金元素。
目前，國內(nèi)外對于廢砂漿的回收，大部分方法
和工藝都局限于回收PEG和碳化硅，并己形成了產(chǎn)
業(yè)，但對價值更高的硅粉的回收利用還處于研究階
段，如果能有效地回收硅，將產(chǎn)生較大的經(jīng)濟效益
和環(huán)境效益 ]。在分離出液相的PEG后，得到的固
體混合物中，由于硅和碳化硅的理化性質相近，顆
粒粒徑小且粒度范圍有重疊，難于徹底分離，而碳
化硅的化學性質比硅更穩(wěn)定，常常將殘余的硅粉簡
單地堿洗溶去L7】。國內(nèi)外學者已經(jīng)對該問題進行了
一定的研究，但分離技術還不成熟，有待進一步研
究。本文作者重點闡述了硅粉目前主要的回收技術
并對其進行了評述。
1 切割廢料中硅的物理回收方法
1．1 物理沉降法
硅和碳化硅在密度上具有一定的差異，如果通
過分散劑的作用，拉大它們的沉降速率差距，就有
可能將硅和碳化硅分離。郭 8J利用水溶性表面活
性劑對懸浮體系進行分散，靜置后對固液混合物底
部的沉淀層進行同步觀察，當沉淀層出現(xiàn)黑色硅粉
時，將上部懸浮液泵出過濾得到粗硅粉；將得到的
沉淀物按上述方法重復處理，直到沉淀層變?yōu)榈G
色為止，沉淀層即為粗碳化硅粉。郭菁等【5l用PEG、
水和無機鹽配制出具有分散劑作用的沉降溶液，實
現(xiàn)最佳的分離效果是：上層濁液中硅的質量分數(shù)為
87．0％、雜質主要為 SiC 7．05％、SiO2 2．39％、鐵
的氧化物2．59％、H2O和PEG為0．22％。物理沉降
回收工藝具有操作簡單、易工業(yè)化的特點，可實現(xiàn)
切割廢料大規(guī)模的初級分離提純。
1．2 重液分離法
楊建峰等【9J根據(jù)硅和碳化硅的密度不同，在混
合物中加入密度介于硅和碳化硅的重液進行浮選
和重力分選，使碳化硅和硅粉分離，所得浮選物為
硅粉，沉淀物為碳化硅粉。之后Lin等l1 oJ在此基礎
上結合離心分離，硅懸浮于重液上部，碳化硅沉降
于底部。通過優(yōu)化實驗對比研究，得出最佳實驗條
件為：固體體積分數(shù)為6．5％、重液密度為2．35
g／cm 、攪拌及離心時間均為1 h，此時硅的回收率
和純度分別為74．1％和90．8％，分離出了大部分的
SiC，且得到的硅粉中金屬元素雜質除了鐵、銅的
含量分別為66．5 mg／kg和49．1 mg／kg外，其它金屬
雜質(Cr、Ni、Mn等)含量均低于3 mg／kg。離心
一 c餅
圖1 重液離心管中碳化硅和硅的運動方向
分離的原理示意圖見圖1。該方法可以較好地實現(xiàn)
碳化硅和硅粉的分離，但使用的重液十分昂貴且基
本都有毒，對環(huán)境和人體造成危害。
1．3 泡沫浮選法
較早提出用泡沫浮選法提取回收硅粉的是美
國的一項專利【l”，提出采用絮凝劑和切割廢料混合
均勻，靜置后得到穩(wěn)定的硅絮凝狀浮選物，進一步
提純可得到純度達99．9％的硅。但該專利中不涉及
有大量碳化硅，所以相對較簡單，而對于硅與碳化
硅微細粉末在表面理化性質方面的相似性，找到對
二者具有選擇性分離效果的表面活性劑比較困難。
后來Shibata和Billiet等[12-13]相繼研究了采用
泡沫浮選分離硅和碳化硅粉，在碳化硅和硅的懸浮
液中加入捕收劑進行分離，最終分別獲得硅粉和碳
化硅粉，但未介紹配方和工藝等。在此基礎上，黃
美玲等L7】選取了對線鋸砂漿中的碳化硅表面有選擇
性的脂肪酸作為捕收劑，考察了起泡劑、溫度、pH
值對此泡沫浮選體系的影響。初步實驗優(yōu)化條件為
70℃下，捕收劑濃度約為0．315 mol／L，起泡劑濃
度約為0．18 mol／L，pH值接近4．5，浮起產(chǎn)物(Si—SiC
混合粉體)中碳化硅粉質量分數(shù)為99．3％，沉淀產(chǎn)
物(Si—SiC混合粉體)中硅粉質量分數(shù)為95．9％。
泡沫浮選法通過選擇合適的浮選藥劑分離硅與碳
化硅，設備簡單，成本低，而且浮選后的浮選藥劑
還可回收重新利用。但硅與碳化硅在切割過程中因
摩擦而發(fā)生的機械粘接很難通過浮選來分離。
1．4 電泳分離法
1．4．1 水平電泳分離
根據(jù)硅粉的顆粒尺寸、密度、一定pH值范圍
內(nèi)的Zeta電位比碳化硅的小的特點，Wu等L1 J提出
利用外加水平電場分離硅與碳化硅，實驗裝置如圖
2所示。在電場力和重力的共同作用下，硅和碳化
硅所受的作用合力不同，最后在分離槽中沉降的路
徑也就不同，最終到達了槽底的不同區(qū)域。文獻中
提到在位置10的分離效果最明顯。切割廢料經(jīng)
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第4期 何思邈等：晶體硅切割廢料回收的研究現(xiàn)狀 ·927·
圖2 水平電泳和重力分離裝置
口
酸洗除金屬屑后位置10物料的碳化硅含量降低到
了17．7％；而廢料通過電磁除金屬后在位置10物料
的碳化硅含量降低到7．15％，說明廢料經(jīng)過電磁除
去金屬雜質后，在電場中能更好地回收到硅，因為
電磁使硅和碳化硅顆粒的帶電量不同。
楊建峰等ll 5J通過將經(jīng)過酸洗后的含硅和碳化
硅的懸浮液的pH值調(diào)節(jié)為3--~3．5，改變了懸浮液
中硅及碳化硅粉的Zeta電位使兩粉體的Zeta處于
一正一負狀態(tài)，分別向陰極或陽極遷移；同時調(diào)節(jié)
電泳過程中的電壓及電流值， 以達到最佳的分離
效果。
此方法具有成本低、無污染等優(yōu)點，但分離效
率較低、耗時長，要實現(xiàn)完全分離仍存在較大難度。
1．4．2 垂直電泳分離
丁輝等[1 6]為克服水平電泳帶來的重力影響，提
高產(chǎn)品純度，提出了重液垂直電泳分離工藝， 電泳
分離槽的上方為陽極電極管，下方為陰極電極管，
且電極管上開有若干小孔，電泳槽示意圖如圖3所
示。將密度介于硅和碳化硅的重液懸浮液的pH值
調(diào)節(jié)到2．5～3．5，使硅和碳化硅帶不同的電荷；加
上重液的懸浮作用，在懸浮力和電場力的共同作用
下，陽極電極附近蓄積了一些硅粒子；在電場力和
重力的共同作用下，陰極附近蓄積了一些碳化硅粒
子；然后分別通過電極管上的小孔進入電極管主管
內(nèi)，用泵泵出電泳槽到回收罐內(nèi)。該專利中提到分
離得到的碳化硅純度大于98．5％，硅的純度大于
99．9％。這種垂直電泳分離裝置的進步之處是電極
設計新穎，可實現(xiàn)連續(xù)化操作，提高效率。
1．5 電選分離法
王武生[1 7】提出了一種利用電選從切割廢料中
回收硅粉的工藝。切割廢料進過酸洗、烘干后，放
置在電選機中，利用硅粉與其中的其它固體雜質如
圖3 電泳槽示意圖
碳化硅的介電系數(shù)的區(qū)別進行電選分離。電選后的
硅粉還含有部分的碳化硅，因此，將得到的一次硅
粉再進行電選。經(jīng)過多次電選后，得到純度較高的
硅粉，隨后在真空或惰性氣體如氬氣的保護下進行
熔化，制取多晶硅材料。該方法操作成本低，對環(huán)
境沒有污染，但硅和碳化硅的顆粒都非常細，容易
互相吸附黏結而影響分離效果。
高德耀【】sJ在電選之前加了超聲波洗滌塔分離，
且整個過程是濕法的。其工藝為：首先離心分離出
30％~45％的粗硅物和碳化硅粉，酸洗后加水調(diào)漿，
加入到三級超聲波洗滌塔中進行硅粉和碳化硅粉
的分離；分離出的上浮物為含硅80％中級硅粉，下
沉物為碳化硅；再將中級硅粉加水調(diào)漿，泵入電選
分離裝置中分離出99％的硅粉。
1．6 高溫處理法
Wang等【 】利用硅和碳化硅的熔點差異提出用
高溫熔化的方法進行分離。先對切割廢料進行酸洗
除鐵，離心分離使硅粉得到一定富集，然后將硅富
集料壓制成球團，于惰性氣體保護下1470℃高溫
處理，熔點相對較低的硅以小水珠的形式滲出，從
而實現(xiàn)分離。分離得到的硅經(jīng)去離子水清洗后，進
一步采用定向凝固的方法提純得到高純硅，其雜質
含量非常低，分別為：Fe、Zn、Pb、Mg、A1均小
于0．05 mg／kg，Co和Ti均小于0．01 mg／kg，Cr<0．1
mg／kg，Ca < 0．5 mg／kg，Ni 0．07 mg／kg， Cu 2．4
mg／kg，B 0．49 mg／kg，P 1．7 m kg，幾乎都達到了
太陽能級多晶硅的純度要求。文獻中稱此方法可進
行工業(yè)化規(guī)模的生產(chǎn)，但離心機長期工作在酸性環(huán)
境下是個限制性環(huán)節(jié)，因此可以適當調(diào)整初步分離
方案，將高溫處理作為初步分離的進一步提純。
陳帆等【20】通過磁選分離去除切割廢料中的鋼
絲鋸屑，隨后在1425--~1550℃下真空加熱3～6 h；
冷卻至室溫后篩網(wǎng)過濾，收集篩下的物質得到碳化
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·928· 化 工 進 展 2013年第32卷
硅微粉，收集篩上的物質得到硅塊。與Wang等的
方法不同之處在于沒有預壓制成球而是直接高溫
加熱處理，硅是彌散在廢料中的，所以預先壓制成
球團應該更有利于硅的滲出。
2 切割廢料中硅的化學回收方法
2．1 回收單質硅
金柏林等【2lJ采用HNO3+HF組成的混合酸與酸
洗、清洗過的切割廢料進行攪拌反應10~30 min，
溫度上升到回流溫度，氟硅酸溶液蒸出，再加工回
收硅，反應器剩余的是碳化硅顆粒和酸液。美國的
法拉沃利塔【2 2J在中國申請的專利中提出利用硅碘
反應分離回收，將經(jīng)過除鐵的切割廢料加到含有四
碘化硅的容器中，產(chǎn)生二碘化硅蒸氣，再加工形成
沉積硅。挪威的托格爾·烏爾塞等[23]利用電解池氧化
還原反應分離出硅，將硅和碳化硅混合物制造成固
體陽極，放在有電解質和陰極的電解池中，在陰陽
極之間施加電勢差，陽極中的硅氧化，通過電解質
輸送溶解的硅，最后在陰極處還原成金屬硅。
2．2 制備含硅產(chǎn)品
根據(jù)硅與碳化硅化學穩(wěn)定性的差異，在回收碳
化硅的同時，利用切割廢料中的硅源來制備其它化
工產(chǎn)品，從而實現(xiàn)硅粉的利用。徐冬梅課題組【2
提出了以硅和氟化銨為原料，通過氟化銨的循環(huán)使
用制取白炭黑工藝路線。將切割廢料預處理后，硅
與碳化硅混合物中加入氟化銨，與硅反應生成氟硅
酸銨和氨氣，氨氣用水吸收待用，固體料加水溶解
氟硅酸銨，過濾得到固體碳化硅，干燥得碳化硅產(chǎn)
品；其液體氟硅酸銨加氨水或氣氨，反應生成氟化
銨和白色膠狀沉淀，過濾，固體經(jīng)干燥得白炭黑產(chǎn)
品。見式(1)～式(3)。
6NH4F+Si一(NH4)2 SiF6+4NH3t+2H2t (1)
(NH4)ISiF6+4NH3+(n+2)H2O——一6NH4F+SiOf H2o
(2)
Si+(n+2)H20 一SiO2"nH2O$+2H2t (3)
此外，徐冬梅等【2 5J還研究了以硅和氫氧化鈉為
原料制取硅酸鈉，再通過硅酸鈉制取白炭黑；在軟
水介質中，硅粉在氫氧化鈉的催化作用下，發(fā)生水
解反應生成硅酸，再通過不同的后續(xù)處理分別制得
了 一層狀結晶二硅酸鈉和粗孔塊狀硅膠[26-27]。
化學法雖然能夠將硅和碳化硅徹底分離，但回
收過程中消耗大量的酸或堿，原料消耗成本高。而
且其中某些酸或堿和某些反應產(chǎn)物都是有毒的，對
人體和環(huán)境造成危害。
3 間接回收技術
間接回收技術通常不分離出廢砂漿中的硅粉，
而是將硅粉和碳化硅都作為原料制備其它產(chǎn)品。徐
明揚等[28】以硅切割廢砂漿為主要原料，加入質量分
數(shù)為30％的A12O3燒結助劑和10％的石墨粉造孔
劑，在1450℃下燒結制備出碳化硅多孔陶瓷，可
以滿足在熔融金屬過濾等方面的應用。王洪軍等 9]
以切割廢料、普通碳化硅粉及硅粉為主要原料，用
反應燒結工藝制備出優(yōu)良的SiC—Si3N4陶瓷，可以
滿足低壓鑄鋁等方面的要求。石汝軍等【3 UJ將切割廢
料與剛玉粉、高鋁黏土、片狀石墨等混合，等靜壓
設備成型，干燥，制各出含碳耐火材料包括長水口、
塞棒等。
4 結 語
目前，國內(nèi)外對PEG和碳化硅的分離和回收已
經(jīng)形成產(chǎn)業(yè)化規(guī)模且回收效果較好。但根據(jù)目前的
文獻資料和多方交流信息得知高附加值的硅粉的
回收至今仍然沒有生產(chǎn)應用報道，如果能有效地回
收其中的硅將產(chǎn)生較大的經(jīng)濟效益和環(huán)境效益。
就現(xiàn)有的回收技術來看，要實現(xiàn)規(guī)模回收硅粉
還存在較大的困難，主要體現(xiàn)在以下幾個方面：①
硅粉的回收率或純度太低；②使用的分離介質和用
于化學反應的酸堿等價格昂貴且有毒，某些反應產(chǎn)
物也有毒，對人體和環(huán)境造成危害；③工藝復雜，
耗時長，增加了成本；④酸性或高溫環(huán)境對設備要
求高。因此無論從效果、成本還是效益上都還有待
評估，有待相關人員進行更深入更廣泛的研究。
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的方法：中國，102344293[P]．2012．02．08．
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· 技術信息·
中國石化集團公司煤制乙二醇成套技術全國領先
揚子石化公司合成氣制乙二醇試驗裝置順利完成全部
試驗任務，于1月29日停車。揚子石化公司成為國內(nèi)第一
家以合成氣為原料，成功制聚合級乙二醇的企業(yè)，這標志著
中國石化集團公司已經(jīng)擁有成套成熟的煤制乙二醇技術，領
先全國同類技術，這對應對高油價、調(diào)整裝置和產(chǎn)品結構、
增強市場競爭力具有重要意義。
隨著近年來國際油價長期居高價位，目前世界以乙烯為
原料制取乙二醇產(chǎn)業(yè)鏈面臨巨大壓力，特別是中東石油伴生
氣制乙烯、美國頁巖氣制乙烯以及國內(nèi)煤制乙烯技術的開發(fā)
與迅速成熟，嚴重沖擊著以石油路線的石油化工，并由此引
發(fā)石化原料發(fā)生格局性變化。國內(nèi)油氣短缺和煤炭相對豐富
的資源現(xiàn)實，使得中國石化把戰(zhàn)略重點轉向煤化工，并開辟
了多條科研路線，其中建設在揚子石化化工廠，以煤為資源、
以合成氣為原料的試驗裝置被列為中國石化重點項目，并集
合系統(tǒng)內(nèi)科研、建設、生產(chǎn)多方優(yōu)勢資源，進行聯(lián)合科研攻
關。項目組克服試驗裝置幾乎全部是非標設備、制造困難等
難題，參與各方密切協(xié)作，揚子石化化工廠憑扎實有效的培
訓，2012年6月28日一次開車成功，產(chǎn)出了合格的目標產(chǎn)
品，并完成了96 h考核，驗證了生產(chǎn)工藝的可行性和催化
劑的有效性，掌握了控制方法。目前已經(jīng)申報了國家專利2
項，中國石化專有技術14項，并在5次試驗基礎上，取得
了關鍵技術突破和創(chuàng)新。
幾年的科研攻關，使得國內(nèi)煤化工技術已經(jīng)居世界先進
水平，這些技術的開發(fā)與不斷成熟，為國內(nèi)石化產(chǎn)業(yè)調(diào)整資
源結構提供了強有力的技術支撐。目前國內(nèi)已經(jīng)有多個以合
成氣為原料制取乙二醇項目，揚子石化公司是首家制取聚合
級乙二醇的企業(yè)，顯示出該先進性，標志著中國石化煤制乙
二醇技術居國內(nèi)領先水平。以該技術為母本進行工業(yè)放大項
目已經(jīng)啟動建設，意味著中國石化已經(jīng)擁有包括工程設計、
建設、成套技術、國內(nèi)配備設備在內(nèi)的煤制乙二醇成套技術。
目前，揚子石化公司圍繞著深度利用該試驗裝置，開發(fā)
小批量、高附加值精細化工產(chǎn)品的科研活動正在進行中，并
以此探索微型裝置的生存和創(chuàng)效新路。
(摘自“化工在線”)

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