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水質(zhì)監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)分析注意事項(xiàng)

文檔作者：王利平文檔來源：山西省呂梁市環(huán)保局		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時間： 2024年03月03日
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2014年第10期(總第109期)
紅濠與予釷
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION 2014年10月
水質(zhì)監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)分析注意事項(xiàng)
王利平
(山西省呂梁市環(huán)保局，山西呂梁033000)
摘要：水質(zhì)監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)是指在特定條件下，以高錳酸鉀(KMn04)為氧化劑，氧化水中部分有機(jī)物及無
機(jī)還原性物，由試驗(yàn)過程中所消耗的KMnO。量計(jì)算。它是水體中有機(jī)物及無機(jī)可氧化物質(zhì)污染的常用指標(biāo)。探討了水質(zhì)
監(jiān)測分析中高錳酸鹽指數(shù)的分析過程和注意事項(xiàng)。
關(guān)鍵詞： 高錳酸鹽指數(shù)；分析；注意事項(xiàng)
中圖分類號：X8321 文獻(xiàn)標(biāo)識碼： A 文章編號： 2095—0802一(2014)10—0093—02
Matters Needing Attention in Permanganate Index Analysis in Water Quality Monitoring and
Analysis
WANG L_一ping
(LvUang Environmental Protection Bureau of Shanxi Province，Lvliang 033000，Shanxi，China)
Abstract：The permanganate index in water quality monitoring and analysis is calculated by calculating the amount of potassium
permanganate consumed during the test of oxidizing partial organic and inorganic reducing substances in water with potassium
permanganate(KMn04)as the oxidant under certain conditions．It reflects the common pollution indicators of the organic and
inorganic oxidizable substances in water．Discusses the process and matters needing attention in permanganate index analysis in
water quality monitoring and analysis．
Key words：permanganate index；analysis；matters needing attention
0引言
高錳酸鹽指數(shù)是反映水體被還原性無機(jī)物，比如
亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，及有機(jī)物質(zhì)污染程度
的常用指標(biāo)。定義為在特定的條件下，以高錳酸鉀
(KMn04)為氧化劑，氧化水中部分無機(jī)還原物質(zhì)及
有機(jī)物，由消耗的KMnO。量計(jì)算相當(dāng)?shù)难趿?。表示?
位為氧的毫克／升(0：，mg／L)。
1原理及分析方法
由于在特定的條件下，很多有機(jī)物只能部分被氧
化，同時，許多容易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)不包括在測定的
范圍之內(nèi)，所以，高錳酸鹽指數(shù)不能作為總有機(jī)物含
量或理論需氧量的指標(biāo)，這樣命名是為區(qū)別于K：Cr20，
法的化學(xué)需氧量。它是衡量地下水和地表水受有機(jī)物
和還原性無機(jī)物污染程度的一項(xiàng)綜合性指標(biāo)，同時也
是一個相對的條件性指標(biāo)，它的測定經(jīng)常受試劑和被
收稿日期：2014—07—01
作者簡介：王利平，1982年生，女，山西呂梁人，2006年畢業(yè)
于山西農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)村區(qū)域發(fā)展專業(yè)，助理工程師。
測水樣的pH值、KMnO。溶液的濃度、加熱時長和滴定
時溫度的影響，因此，為了使監(jiān)測結(jié)果具有準(zhǔn)確性和可
比性，在分析過程中必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。
根據(jù)測定溶液的酸堿性質(zhì)不同，高錳酸鹽指數(shù)的
分析方法分為酸性KMnO。法和堿性KMnO。法。堿性
KMnO。法常用于測定含Cl。1濃度較高的水樣。因?yàn)?
KMnO。的氧化能力在堿性條件下比在酸性條件下稍弱，
此時不能氧化水中的C1～。當(dāng)水樣中C1一濃度高于300
mg／L時，采用堿性KMn0。法?。針對呂梁市境內(nèi)的實(shí)際
水樣，我們在操作中使用酸性KMn04法居多。
2操作過程
2．1樣品保存
采樣后加人H：SO。，使樣品pH處于1。2之間，2 d
內(nèi)測定。
2．2酸性KMnO。法的反應(yīng)原理
將100 ml水樣放入錐形瓶中，加入H2S04使溶液呈
酸性后，加入10 ml KMnO。溶液，放人沸水中，待水
重新煮沸后開始計(jì)時，反應(yīng)半個小時后，取出錐形
瓶，向溶液中加入10 111l Na：C：0。溶液來反應(yīng)剩余的
KMnO。，多余的Na2C：0。由KMnO。溶液回滴，由滴定管
·93·
萬方數(shù)據(jù)
2014年第10期紛；夏與予釷2014年10月
中KMn04；l客液的消耗量計(jì)算高錳酸鹽指數(shù)。反應(yīng)方程
式為：
Mn04-+8H++5e=Mn2++4H20
2Mn04-+16H++5C2042-=2Mn“+8H20+10C02
方法的最低檢出限為0．5 mg／L，當(dāng)水樣的高錳酸
鹽指數(shù)超過10 mg／L時，取適量的水樣稀釋至100 mL
后再按操作步驟進(jìn)行測定。
水樣100 ml(原液或稀釋液)放人錐形瓶，加
(1+3)H2S04 5 ml和0．01 mol／L的KMn04溶液10 ml混
勻，沸水浴30 min，趁熱加入10 ml 0．01 mol／L的Na2C20。
溶液直到褪色，用0．01 mol／L的KMnO。溶液滴定到產(chǎn)
生粉紅色，記錄KMnO。溶液的使用量。
2．3酸性KMnO。法的操作步驟
2．3．1氧化校正系數(shù)K值的測定
上述溶液滴定完畢后，將溶液加熱到60℃～80℃，
將10．00 mL的0．010 0 mol／L Na2C204標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到
加入后的溶液中，再用0．01 mol／L的KMnO。溶液滴定，
直到溶液顯微紅色，記錄該過程滴定管中KMn04溶液
的消耗量(y)。按下面的公式求得KMn04溶液的校正
系數(shù)(K)。
2．3．2校正系姒的計(jì)算公式
K=10．00／V， (1)
式(1)中，y為校正過程中KMn04溶液的消耗量，mL；
lo．00為加入Na2C：O。標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
如果水樣經(jīng)稀釋時，同時另取100 mLT]k，同水樣
操作步驟，同時進(jìn)行空白試驗(yàn)【l】。
3影響反應(yīng)的因素
3．1 樣品酸度
在酸性條件下(加入(1+3)H2SO。5 m1)，KMnO。
將某些有機(jī)物和還原性物質(zhì)氧化。反應(yīng)應(yīng)該在強(qiáng)酸性
條件下進(jìn)行，開始時酸度在0．5 mol／L。1．0 mol／L，滴
定終點(diǎn)時酸度在0．2 mol／L～0．5 mol／L，如果酸度過低，
Mn04-會被還原，如果酸度過高，C：H204會被分解。
3．2蒸餾水水質(zhì)
高錳酸鹽指數(shù)的分析用水應(yīng)為不含有機(jī)物的蒸餾
水，但在日常的分析中蒸餾水多少會有些不同，這些
差異在某些項(xiàng)目的分析中沒有影響，但對高錳酸鹽指
數(shù)的分析會有影響【2]。如果蒸餾水中含有機(jī)物，那么
會使測定值偏大。
3．3水浴加熱時間
加熱時間對于式樣中的氧化過程很重要，如果加
熱時間短，會使氧化不完全，測定結(jié)果偏低，而加熱
時間過長，氧化率過高，使得測定結(jié)果偏高。因此，
在分析過程中要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行，把時間控制
在30 min±2 min的范圍內(nèi)121。
·94·
3．4滴定過程
在酸性條件下，KMnO。和Na2C：0。的反應(yīng)溫度應(yīng)保
持在60℃～80℃之間，如果溫度過低，KMnO。和
Na2C：0。的反應(yīng)不充分，測定結(jié)果偏低，如果溫度太
高，會使Na2C：0。分解，也會造成測定結(jié)果偏低。在整
個滴定過程中，溶液應(yīng)成串珠狀往下滴，滴定在2
rain內(nèi)完成，速度不宜過快，否則KMnO。溶液會發(fā)生部
分分解，影響測定結(jié)果；速度過慢，會使水樣隨著滴
定時間的延長溫度降低，使測定結(jié)果偏高。滴定終點(diǎn)
觀察顏色時應(yīng)將錐形瓶置于白紙上，這樣更容易觀察
到顏色的變化。滴定終點(diǎn)應(yīng)為粉紅色，并保持30 s不
褪色。
4操作過程中的注意事項(xiàng)
a)水樣是否需要稀釋，在剛開始加入10 mL0．01
mol／L的KMn04溶液時就可以初步判斷，如果溶液顏色
由清亮的紫色變成淡紅色或是全部褪色，則需稀釋水
樣后再測定；
b)水浴加熱時間要嚴(yán)格限定在30 min。向水浴鍋
中放置水樣時，每隔2 min放人一個，以確保每個水
樣的水浴加熱時間為30 min。水浴鍋內(nèi)的水面一定要
高于錐形瓶內(nèi)水樣的液面；
c)在水浴加熱完畢后，溶液仍應(yīng)保持淡紅色，如
顏色變淺或顏色全部褪去，應(yīng)將水樣的稀釋倍數(shù)加大
后再按操作步驟重新測定，使加熱氧化后剩余的
KMnO。為其加入量的1／2～1／3為宜。同時要求回滴用
的KMn04溶液量在5 mL左右，如滴定過程中所消耗的
KMnO。體積量太大或太小，應(yīng)更改水樣取用量后重新
分析；
d)在試驗(yàn)中，需要準(zhǔn)確測定校正系數(shù)K值，K值
最好在0．95～1．0之間，大量試驗(yàn)結(jié)果表明K值相差
0．01，測定濃度浮動在0．02 mg／L左右。一批水樣沒有
必要每個樣品均測定一次K值，一般在4 h。5 h之內(nèi)
測定3個K值，取平均值計(jì)算這段時間內(nèi)水樣濃度，在
4 h一5 h之內(nèi)K值不會隨時間和樣品的變化而變化。
5結(jié)語
高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件指標(biāo)，在操作過
程中必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和注意事項(xiàng)，嚴(yán)格控制溶
液的pH值、水浴加熱的時間和溫度、滴定時間等才能
使測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
參考文獻(xiàn)：
[1]魏復(fù)盛，畢彤．水和廢水監(jiān)測分析方法[M]．第四版增補(bǔ)
版．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002．
[2]陳曉立，張誠芳．影響高錳酸鹽指數(shù)測定的主要因素[J 3．污
染防治技術(shù)，2007(1)：77—78．
(責(zé)任編輯：劉倩倩)

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