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分光光度法測(cè)定大氣中二氧化硫的含量

文檔作者：鐘文苑文檔來(lái)源：蕉嶺縣環(huán)境保護(hù)局		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年11月01日
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余光光度法測(cè)定大氣中二氧化硫白ll含量
鐘文苑
(蕉嶺縣環(huán)境保護(hù)局廣東蕉嶺514100)
摘要采用原子吸收分光光度法．以環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液作為試劑．對(duì)大氣中二氧化硫的含量進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)實(shí)驗(yàn)
結(jié)果進(jìn)行分析與討論．以供類似研究工作參考。
關(guān)鍵詞二氧化硫分光光度法實(shí)驗(yàn)試劑大氣環(huán)境
中圖分類號(hào)：X51 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672—9064(2014)02—091—02
二氧化硫作為一種常見(jiàn)的硫氧化物．具有腐蝕性和強(qiáng)烈
的刺激性氣味．主要來(lái)源于汽車廢氣、火力發(fā)電站和其他工
業(yè)的燃料燃燒及硝酸、氮肥、炸藥的工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程，是大氣污
染的主要原因之一。目前．二氧化硫主要用于生產(chǎn)硫以及作
為殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、漂白劑和還原劑等化學(xué)用品，在這過(guò)程中
二氧化硫會(huì)形成亞硫酸．成為酸雨形成的主要成分。同時(shí)．大
氣中的二氧化硫會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生刺激和腐蝕黏膜的聯(lián)合作用．
引起炎癥和增加氣道阻力，甚至?xí)?dǎo)致慢性鼻咽炎、慢性氣
管炎等。因此，如何有效地對(duì)大氣中二氧化硫含量進(jìn)行測(cè)定，
就成為環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)面臨的難題。
1 環(huán)境空氣中二氧化硫測(cè)定新舊方法比較
TAS一990原子吸收分光光度計(jì)是北京普析通用儀器設(shè)
備有限公司生產(chǎn)的一種原子吸收分光光度計(jì)．它是一種常用
的精密分析儀器．廣泛用于環(huán)保、醫(yī)療衛(wèi)生、石油、農(nóng)林業(yè)等
多個(gè)領(lǐng)域．本實(shí)驗(yàn)室選用TAS一990原子吸收分光光度法測(cè)
定環(huán)境空氣中的二氧化硫．并用實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果對(duì)該方法測(cè)定
空氣中二氧化硫的適用性進(jìn)行了檢驗(yàn)。
2實(shí)驗(yàn)部分
2．1儀器和試劑
(1)儀器。TAS一990原子吸收分光光度計(jì)。
(2)試劑。①環(huán)己二胺四乙酸二鈉溶液：稱取1．829反式
1，2環(huán)己二胺四乙酸，加入氫氧化鈉6．5mL，用水稀釋至
100mL；②甲醛緩沖吸收儲(chǔ)備液：吸取36％～38％的甲醛溶液
5．5mL．CDTA一2Na溶液20．00mL。稱取2．049鄰苯二甲酸氫
鉀。溶于少量水中，將3種溶液合并，用水稀釋至100mL。儲(chǔ)
于冰箱可保存la：③甲醛緩沖吸收液：用水將甲醛緩沖吸收
儲(chǔ)備液稀釋100倍。臨用時(shí)現(xiàn)配；④氨磺酸鈉溶液，6．09／L：稱
取0．609氨磺酸置于100mL燒杯中，加入4．0mL氫氧化鈉，
用水?dāng)嚢柚镣耆芙夂笙♂屩?00mL．搖勻。此溶液密封可
保存10d；⑤碘酸鉀基準(zhǔn)溶液，o．10mol／L：準(zhǔn)確稱取3．56679
碘酸鉀溶于水．移入1000mL容量瓶中。用水稀至標(biāo)線．搖
勻；⑥硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，0．10mol／L：稱取25．09硫代硫
酸鈉溶于1000mL，新煮沸但已冷卻的水中，加入0．29無(wú)水
碳酸鈉．儲(chǔ)于棕色細(xì)口瓶中。放置1周后備用。如溶液呈現(xiàn)渾
濁，必須過(guò)濾：⑦硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0．01mol／L：取50．0mL
硫代硫酸鈉儲(chǔ)備液置于500mL容量瓶中．用新煮沸但已冷
卻的水稀釋至標(biāo)線，搖勻；⑧乙二胺四乙酸二鈉鹽溶液，
0．50璣：稱取0．259乙二胺四乙酸二鈉鹽溶于500mL新煮沸
但已冷卻的水中。臨用時(shí)現(xiàn)配；⑨亞硫酸鈉溶液，19／L：稱取
0．29亞硫酸鈉，溶于200raL EDTA一2Na溶液中，緩緩搖勻以
防充氧．使其溶解。放置2～3h后標(biāo)定。此溶液每mL相當(dāng)于
320—4001xg二氧化硫；⑩二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，1．00p,g／mL：用
甲醛吸收液將二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液．稀釋成每mL含
1．0斗g二氧化硫的標(biāo)準(zhǔn)溶液。此溶液用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．在
4—5℃下冷藏，可穩(wěn)定1個(gè)月；⑩鹽酸副玫瑰苯胺儲(chǔ)備液，
(PRA)2．09／L：其純度應(yīng)達(dá)到副玫瑰苯胺提純及檢驗(yàn)方法的
質(zhì)量要求；⑧鹽酸副玫瑰苯胺溶液(PRA)0．509，L：吸取
25．00mL副玫瑰苯胺儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中．加30mL
85％的濃磷酸，12mL濃鹽酸，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，放置過(guò)
夜后使用。避光密封保存。
2．2樣品采集與保存
(1)短時(shí)間采樣。采用內(nèi)裝10mL吸收液的多孔玻板吸
收管．以0．5IJmin的流量采氣45—60min。吸收液溫度保持在
23～29℃范圍。
(2)現(xiàn)場(chǎng)空白。將裝有吸收液的采樣管帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，除
了不采氣之外，其他環(huán)境條件與樣品相同。
應(yīng)注意事項(xiàng)：①樣品采集、運(yùn)輸和貯存過(guò)程中應(yīng)避免陽(yáng)
光照射。②放置在室(亭)內(nèi)的24h連續(xù)采樣器，進(jìn)氣13應(yīng)連
接符合要求的空氣質(zhì)量集中采樣管路系統(tǒng)．以減少二氧化硫
進(jìn)入吸收瓶前的損失。
2．3實(shí)驗(yàn)步驟
(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。取14支10mL具塞比色管，分A，
B 2組，每組7支，分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。A組按表1配制校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)
系列。
表l二氧化硫校準(zhǔn)系列
在A組各管中分別加入0．5mL氨磺酸鈉溶液和0．5mL
氫氧化鈉溶液，混勻；在B組各管中分別加入1．00mLPRA溶
作者簡(jiǎn)介：鐘文苑(1980～)，女，湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)環(huán)保專業(yè)畢業(yè)，環(huán)保工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)和環(huán)保工作。液。
將A組各管的溶液迅速地全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有
PRA溶液的B管中。立即加塞混勻后放人恒溫水浴裝置中
顯色。在波長(zhǎng)577nm處，用10mm比色皿。以水為參比測(cè)量吸
光度。以空白校正后各管的吸光度為縱坐標(biāo)．以二氧化硫的
含量(魄)為橫坐標(biāo)，用最dx--乘法建立校準(zhǔn)曲線的回歸方
程。
溶液顯色溫度與室溫之差不應(yīng)超過(guò)3℃。根據(jù)季節(jié)和環(huán)
境條件按表2選擇合適的顯色溫度與顯色時(shí)間。
表2顯色溫度與顯色時(shí)間
顯色溫度／。c lO 15 20 25 30
顯色時(shí)間／min 加25 20 15 5
穩(wěn)定時(shí)間／min 35 25 20 15 10
試劑空白吸光度AO 0．030 0．035 0．040 0．050 0．060
(2)樣品測(cè)定。①樣品溶液中如有混濁物，則應(yīng)離心分離
除去。②樣品放置20rain。以使臭氧分解。③短時(shí)間采集的樣
品：將吸收管中的樣品溶液移入10mL比色管中．用少量甲
醛吸收液洗滌吸收管。洗液倒入比色管中并稀釋至標(biāo)線。加
入0．5mL氨磺酸鈉溶液。混勻，放置10min以除去氮氧化物
的干擾。以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。④連續(xù)24h采集的樣
品：將吸收瓶中樣品移人50ral容量瓶(或比色管)中。用少量
甲醛吸收液洗滌吸收瓶后倒人容量瓶(或比色管)中，并用吸
收液稀釋至標(biāo)線。吸取適當(dāng)體積的試樣(視濃度高低而決定
取2～10mE)于10mL比色管中。再用吸收液稀釋至標(biāo)線，加
入0．5mL氨磺酸鈉溶液，混勻．放置10rain以除去氮氧化物
的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。
3結(jié)果與討論
(1)按方法要求得出的標(biāo)準(zhǔn)曲線如表3。
按照所得結(jié)果繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖l。
標(biāo)準(zhǔn)曲線方程：Y=0．0434x+2．096x10-3；相關(guān)系數(shù)：r=
0．9995；標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率、相關(guān)系數(shù)均滿足方法規(guī)定要求。
(2)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中．帶入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)為206033(0．695±
裹3求得標(biāo)準(zhǔn)曲線
管號(hào)1 2 3 4 5 6 7
二氧化碳含量
／mL
吸光度
減空白后
吸光度
0 O．50 1．00 2．00 5．00 8．00 10．00
0．028 0．050 0．072 0．117 0．256 0．382 0．457
0 0．022 0．044 0．089 0．228 0．354 O．429
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圖l二氧化碳標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
0．037)mg／L的質(zhì)控樣，測(cè)定值分別為0．689mg／L和0．712mg／
L，測(cè)定均值為0．700mr／L。其標(biāo)準(zhǔn)允許相對(duì)誤差為士5．32％，
平均相對(duì)誤差為0．72％。符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
(3)現(xiàn)場(chǎng)空白吸光度測(cè)定值分別為0．028和0．029，與實(shí)
驗(yàn)室試劑空白測(cè)定值(吸光度0．028)無(wú)明顯差異。符合方法
要求．
4結(jié)論
通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果表明．采用原子吸收分光光度法
測(cè)定大氣中的二氧化硫．滿足了GB3095--2012(環(huán)境空氣質(zhì)
量標(biāo)準(zhǔn)》的要求。同時(shí)新國(guó)標(biāo)明確了實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)的檢出限和測(cè)
定范圍。并在不斷的探索中完善了計(jì)算公式，使得實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確
度、精密度及適用性等均有所提高，為后續(xù)研究工作奠定堅(jiān)
實(shí)的基礎(chǔ)。
參考文獻(xiàn)
1楊佳艷．甲醛溶液吸收法測(cè)定環(huán)境空氣中二氧化硫的方法探討．環(huán)
境科學(xué)與管理，2012(1)
2魏先平，張華，劉鍵，等．甲醛法潢I定環(huán)境空氣中二氧化硫影響因素
的探討．萊鋼科技．2010(5)
秸稈變身環(huán)保板材
河南省南陽(yáng)化學(xué)與制藥工程學(xué)院研制成功一種新板材．
該板材用秸稈粉末與無(wú)甲醛的復(fù)合型粘合荊混合制成．其主
要優(yōu)點(diǎn)為：環(huán)保無(wú)污染、無(wú)甲醛釋放、氣味天然、阻燃、遇火不
會(huì)冒煙、離開(kāi)火源即自行熄滅、吸水率低。不易受潮變形、生
產(chǎn)成本低只有現(xiàn)有板材成本的20％一40％。市場(chǎng)前景樂(lè)觀。
加強(qiáng)質(zhì)檢工作。促進(jìn)節(jié)能減排
質(zhì)檢工作在節(jié)能減排中可發(fā)揮重要作用．在標(biāo)準(zhǔn)方面
“-'c'-5-”以來(lái)．獲得批準(zhǔn)發(fā)布的節(jié)能國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)就已經(jīng)達(dá)到了
110項(xiàng)，經(jīng)測(cè)算，僅2012年發(fā)布的8項(xiàng)產(chǎn)品能效標(biāo)準(zhǔn)，若能
全面有效實(shí)施．即可實(shí)現(xiàn)節(jié)電約590億kWh。有色、建材、化
工、粗鋼、電解鋁、平板玻璃等行業(yè)49項(xiàng)能耗限額標(biāo)準(zhǔn)若能
全面有效實(shí)施。則可實(shí)現(xiàn)年節(jié)能量約1．27億t標(biāo)煤?？梢?jiàn)質(zhì)
檢部門(mén)在節(jié)能減排中將大有作為。

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