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氣相色譜法同時(shí)測(cè)定環(huán)境空氣中氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯

文檔作者：蘇笑豐文檔來(lái)源：上海菜博環(huán)境檢測(cè)技術(shù)咨詢有限公司		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年10月11日
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氣相色譜法同時(shí)測(cè)定環(huán)境空氣中氯甲酸丙酯和氯甲酸畀丙酯
蘇笑豐
(上海菜博環(huán)境檢測(cè)技術(shù)咨詢有限公司上海201822)
摘要建立了環(huán)境空氣中氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯的溶劑解吸氣相色譜測(cè)定的方法。環(huán)境空氣樣品經(jīng)活性炭管采集
后經(jīng)正已烷解吸，再用毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行測(cè)定。本方法前處理操作簡(jiǎn)便，檢出限低，分離效果好，方法加標(biāo)回收率和精密
度高。適用于環(huán)境空氣和工業(yè)廢氣中氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯的監(jiān)測(cè)分析。
關(guān)鍵詞環(huán)境空氣氯甲酸丙酯氯甲酸異丙酯毛細(xì)管氣相色譜法
中圖分類號(hào)：X701 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B 文章編號(hào)：1672—9064(2017)02-082-02
氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯由光氣和丙醇、正丙醇反應(yīng)
制得，在化工工藝上主要用作浮選劑、有機(jī)合成試劑和殺菌
劑霜霉威的中間體。氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯均為不溶于
水而可溶于乙醇、正已烷、苯等多數(shù)有機(jī)溶劑的無(wú)色透明液
體，并以蒸氣狀態(tài)存在于工業(yè)生產(chǎn)排放的廢氣中，其蒸氣比
空氣重．能在較低處擴(kuò)散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方對(duì)人體健康和空氣
環(huán)境造成危害。氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯均為有毒有機(jī)
物，對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和呼吸道有強(qiáng)烈的刺激性作用，因此
對(duì)企業(yè)附近環(huán)境空氣中氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯的監(jiān)測(cè)
是有必要的。目前國(guó)內(nèi)對(duì)空氣中氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯
的測(cè)定較少有報(bào)道。也沒(méi)有環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法。本文參考國(guó)
家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)方法。采用活性炭管采集空氣樣品，正已烷
解吸．經(jīng)DB一200色譜柱分離。用氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)氯
甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯進(jìn)行檢測(cè)[1]。
1實(shí)驗(yàn)部分
1．I儀器與試劑
美國(guó)安捷倫7890A型氣相色譜儀配自動(dòng)進(jìn)樣器．氫火
焰離子化檢測(cè)器；DB一200型毛細(xì)管色譜柱，30mx0．53minx
lga'n：溶劑解吸型活性炭吸附采樣管，內(nèi)裝lOOm#50mg活性
炭；微量注射器，10“。、25肛L；lOmL具塞比色管；1000p,L移
液器；2mL樣品瓶；正已烷、氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯均為
色譜純，上海安譜科學(xué)儀器有限公司；TWA一300型空氣采樣
器，流量為0．1。1L／rain。
1．2色譜條件
DB-200毛細(xì)管柱；汽化室溫度200。C：檢測(cè)器溫度
250。C；初始溫度400C，保持2min，然后以lO℃／min升至
1IOoC，保持lmin；載氣為高純氮?dú)?，流速?．0mI／min；空氣流
量4(g)mUmin。氫氣流量60m1．／min；分流進(jìn)樣，分流比為5：l。
1．3現(xiàn)場(chǎng)采集
在采樣地點(diǎn)將活性炭采樣管兩端打開(kāi)。用橡膠管將采樣
管50mg端與采樣器連接．垂直向上以0．5L／rain采樣流量采
集環(huán)境空氣樣品60rain。同時(shí)記錄采樣時(shí)的溫度、大氣壓、風(fēng)
速等氣象參數(shù)【2]。采樣結(jié)后將活性炭采樣管兩端套上塑料帽，
置于清潔的容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。在采樣地點(diǎn)將空白活性炭采
樣管除不連接采樣器采集樣品外，其余操作同樣品，作樣品
空白對(duì)照樣。
1．4樣品處理
將采過(guò)樣的活性炭倒入lOmL具塞比色管中．加入lmL
正已烷后塞緊管塞。不時(shí)振搖比色管解吸30min后取解吸液
測(cè)定。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的儀器工作條件測(cè)定樣品和空白樣品
對(duì)照的解吸液．將測(cè)得樣品色譜峰面積減去空白樣品的峰面
積后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得出解吸液中氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯
的濃度。再根據(jù)標(biāo)態(tài)下的采樣體積計(jì)算出環(huán)境空氣中這2種
有機(jī)物的含量。
1．5標(biāo)準(zhǔn)試劑的配制
在lOmL容量瓶中加入少量正已烷．再用微量注射器移
取101出L氯甲酸丙酯(20℃時(shí)lp,L氯甲酸丙酯的質(zhì)量為
1．09mg)和101xL氯甲酸異丙酯(20℃時(shí)l斗L氯甲酸舁丙酯
的質(zhì)量為1-12rag)到容量瓶中，再用正已烷定容至標(biāo)線．配
制濃度為109(hng／L氯甲酸丙酯和1120mg／L氯甲酸異丙酯
的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液。
2結(jié)果與討論
2．1校準(zhǔn)曲線配制
用正已烷將氯甲酸丙酯、氯甲酸異丙酯標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋
成氯甲酸丙酯(O、2．18、5．45、10．9、21．8和32．7)m#L。氯甲酸
異丙酯(0、2．24、5．60、11．2、22．4和33．6)mg／L的混合標(biāo)準(zhǔn)系
列。參照儀器工作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳狀態(tài)。依次
取llxL標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行色譜測(cè)定，每種濃度測(cè)定3次。取其峰
面積平均值。以氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯保留時(shí)間定性．
色譜峰面積外標(biāo)曲線法定量進(jìn)行線性回歸。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，
氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯在濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好．相
關(guān)系數(shù)分別為0．9994和0．9997?；貧w方程分別為Y--4．185X+
1．843，Y--3．97強(qiáng)+1．427。
2．2檢出限的測(cè)定
按照樣品分析的步驟．配制低濃度的氯甲酸丙酯和氯甲
酸異丙酯混和標(biāo)準(zhǔn)樣品，平行測(cè)定7次，計(jì)算7次平行測(cè)定
結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差S。檢出限按刪％-S·‘缸，腳)計(jì)算【3]，當(dāng)測(cè)定
次數(shù)為7次時(shí)，t值取3．143，計(jì)算得出氯甲酸丙酯和氯甲酸
異丙酯的方法檢出限均為0．09meCL，當(dāng)采樣體積為30L時(shí)。
環(huán)境空氣中氯甲酸丙酯和氯甲酸異丙酯最低檢出質(zhì)量濃度
均為0．003mg／m3。
2．3標(biāo)準(zhǔn)樣晶色譜圖
作者簡(jiǎn)介：蘇笑豐(1983。)，男，就職于上海萊博環(huán)境檢測(cè)技術(shù)咨詢有限公司，本科學(xué)歷。工程師，從事環(huán)境檢測(cè)工作。
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