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ICP-MS法測(cè)定水環(huán)境中的20種金屬元素的含量

文檔作者：陳少萍文檔來源：佛山市三水區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2023年03月18日
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ICP—MS法測(cè)定水環(huán)境中的20種金屬元素的含量
陳少萍
f佛山市三水區(qū)環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)站廣東佛山528100)
摘要水環(huán)境中的金屬元素測(cè)定是水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的重要內(nèi)容．對(duì)保護(hù)環(huán)境具有十分重要的意義。對(duì)ICP—MS法測(cè)定水環(huán)
境中的20種金屬元素含量進(jìn)行了詳細(xì)的介紹．以期能為有關(guān)需要提供參考。
關(guān)鍵詞ICP—MS水環(huán)境金屬元素測(cè)定
中圖分類號(hào)：X52 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672—9064(2018)02—076—02
由于大量工業(yè)廢水不斷排入水環(huán)境中．對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)
重的污染。其中．水環(huán)境的金屬元素能夠通過食物鏈不斷在
生物體中富集，進(jìn)而威脅到人體的健康。因此．對(duì)水環(huán)境中的
金屬元素含量測(cè)定展開探討十分必要．
1 試驗(yàn)部分
(1)儀器和試劑。其中電感耦合的等離子體質(zhì)．其譜儀情
況如下：型號(hào)是7800a．而安捷倫的超純水是18．4Mn·
cm@26℃．而密理博的純硝酸屬于GR級(jí)。
(2)制備標(biāo)準(zhǔn)的溶液。其中20種溶液混合的標(biāo)準(zhǔn)貯備情
況如下：全部購(gòu)于美國(guó)的Agilent公司，標(biāo)準(zhǔn)的混合溶液中濃
度是100mg／L。而20種混合的標(biāo)準(zhǔn)液在貯備液中實(shí)施稀釋．
其稀釋液是硝酸溶液(2+99)，而濃度是10mg／L。標(biāo)準(zhǔn)的溶液
分別移取至20種混合的標(biāo)準(zhǔn)使用液中．硝酸溶液(2+99)是
通過逐級(jí)稀釋而成的，其標(biāo)準(zhǔn)分別是：(1、6、10、20、50、40、
100、300和200)“∥L(現(xiàn)配現(xiàn)用)。而內(nèi)標(biāo)液則是購(gòu)于美國(guó)的
Agilent公司中，其內(nèi)標(biāo)液6Li、72Ge、咚c、叩、15叩b、“5In以及
唧i的濃度都是101xg／mL。
在質(zhì)譜調(diào)諧液中，也是購(gòu)于美國(guó)的Agilent公司，而標(biāo)準(zhǔn)
的混液中，叩、7Li、140Ce以及Ⅷ，其濃度都是10txg／L。
(3)相關(guān)儀器的工作參數(shù)。在實(shí)驗(yàn)中運(yùn)用ICP—MS的儀
器．并配有Babington型霧化器及自動(dòng)進(jìn)樣器，參數(shù)見表l。
表1工作參數(shù)表
(4)定量法和樣品處理。在定量分析法中．主要采用的是
內(nèi)標(biāo)法，其內(nèi)標(biāo)元素的選擇情況分別如下：咚c、6Li、72Ge、”sIn、
叩、'Wb以及Ⅷi。標(biāo)溶液中的元素含量是25斗g／L。通過水
樣優(yōu)級(jí)的純硝酸酸化檢驗(yàn)．樣品中的硝酸濃度是1％。而樣品
的渾濁度大約是<1NTU，則能夠直接測(cè)定．而渾濁度或者是
懸浮性的固體其水樣較高．而在0．451xm中膜過濾上測(cè)定。
2結(jié)果和討論
(1)優(yōu)化儀器的工作參數(shù)。其中RF功率、載氣流量、采
樣深度、矩管位置以及蠕動(dòng)泵流速中ICP—MS屬于最重要參
數(shù)，而且優(yōu)化條件主要是參考靈敏度、雙電荷產(chǎn)率以及氧化
物指標(biāo)，具體的含量為：吖、，Li、，氣e以及Ⅷ中濃度為
lO斗g／L．氧化物的含量則低于1％．而且雙電荷的離子含量則
低于3％。
(2)干擾和消除情況。在本次實(shí)驗(yàn)中，干擾方程采用的是
美國(guó)EPA2008的標(biāo)準(zhǔn)方法，干擾校正的公式是：
51y=51M 53M(3．127)+S2M(0．23225 1)
75As=75M一77M(3．127)+8jM(2．736)一83M(2．76)一83M(2．76)
警M=98肘一9q_M(1．46)?Cd=“1M I偶M(1．073)+106M(0．763976)“5fn=
115M一11即M(0．016)
硼Pb≯MpM嚴(yán)M
(3)選擇內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)矯正方法中，許多的分析技術(shù)
最經(jīng)常運(yùn)用的是定量校準(zhǔn)的方法．ICP—MS使用的內(nèi)標(biāo)法優(yōu)
越性最為凸出．尤其大批的量樣品實(shí)施檢測(cè)中．內(nèi)標(biāo)物擇用
的特點(diǎn)最為顯著。因?yàn)閮?nèi)標(biāo)元素和待測(cè)元素有特性類似的情
況．確保兩者動(dòng)力學(xué)的特性相似．本次的內(nèi)標(biāo)元素分別是如
下6種：72Ge、咚c、”5In、叩、1唧b以及209Bi，而選擇和待測(cè)的元
素有較為相似的質(zhì)量．例如當(dāng)Mn的質(zhì)量是55的情況下．其
選擇的內(nèi)標(biāo)物是咚c．以此類推。
(4)20種元素的下限測(cè)試情況。在超純水中．1％的硝酸
視為空白溶液．重復(fù)的測(cè)定10次．并計(jì)算元素標(biāo)準(zhǔn)的偏差
(仃)。測(cè)定和計(jì)算結(jié)果分別如下(單位為斗g，L)：硼0．4、錳
0．03、銅0．03、鋅0．06、砷0．05、鉛0．02、銀O．01、銻0．02、鈹
0．02、硒O．1、鎘O．04、鋁0．1、鉻O．02、鋇0．2、鎳O．04、鉬
0．02、鉈0．004、鈷0．02、釩0．04、鈦0．3。而測(cè)定的下限分別是
(單位為¨g，L)：硼0．8、錳0．05、銅0．05、鋅0．1、砷0．18、鉛
0．04、銀O．07、銻0．04、鈹0．04、硒0．7、鎘0．08、鋁0．7、鉻
0．04、鋇0．4、鎳0．08、鉬0．07、鉈0．02、鉆0．04、釩0．08、鈦0．7。
通過分析可知．經(jīng)過ICP—MS的儀器檢測(cè)之后可以滿足對(duì)應(yīng)
的要求。
(5)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線情況。優(yōu)化儀器的參數(shù)之后．選擇標(biāo)準(zhǔn)
的溶液進(jìn)入ICP—MS系統(tǒng)中．通過霧化一氣溶膠一微小顆
粒一分子、原子和離子．最后進(jìn)入四級(jí)桿質(zhì)的檢測(cè)。儀器給出
工作曲線系數(shù)都是0．9995以上的。
(6)精密度以及準(zhǔn)確度。通過配制濃度50斗g／L混合的標(biāo)
準(zhǔn)溶液，并通過連續(xù)測(cè)定的次數(shù)為8次，結(jié)果(單位為¨∥L)
作者簡(jiǎn)介：陳少萍(1966～)，女，廣東普寧人，畢業(yè)于廣東省環(huán)境保護(hù)學(xué)校，中專學(xué)歷，環(huán)境監(jiān)測(cè)工程師，主要負(fù)責(zé)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中的技術(shù)和質(zhì)
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